李亚楠 李鹏飞 陈利军

（天华化工机械及自动化研究设计院有限公司）

石油、 化工工艺样品中通常都含有大小不一、极易堵塞在线分析系统样品传输管线和样品预处理中过滤网的固体颗粒物，常规颗粒物过滤器的过滤网极易被颗粒物堵塞，一旦堵塞，在线分析仪将取不到反映真实工艺状况的样品，造成分析结果失真。 在线分析仪的检测分析数据是指导石油化工工艺装置安全、稳定、高效运行的重要参数。 为使在线分析仪可靠运行，保证检测分析结果及时、准确，需要创新过滤器的结构和机理，研究新型过滤器的设计应用方案，提高石油化工在线分析系统中样品预处理过滤颗粒物的效果和可靠性，使之既能有效过滤掉石油化工工艺样品中的颗粒物，又能确保在线分析仪长周期稳定、可靠运行。

1 颗粒物自清洗过滤系统设计

1.1 技术方案

由于石油化工工艺样品中颗粒物大小不一，极易堵塞样品传输管线和过滤网，导致样品传输中断，在线分析仪将取不到真实的样品，造成分析结果失真， 对工艺装置的安全运行造成隐患。针对该技术难题，对石油化工工艺样品中的颗粒物的过滤采用两级自清洗过滤方案，一级过滤大型颗粒，二级过滤小型颗粒，两级过滤的颗粒物都随工艺物流自动返回工艺管道，既消除颗粒物堵塞传输管线和过滤芯的隐患，又能确保在线分析仪长周期稳定、可靠运行，还将人工维护量减到最小。

1.2 技术路线

颗粒物自清洗过滤系统由一级在线自清洗旁通过滤器和二级在线旋转离心式过滤器两部分组成。 一级在线自清洗旁通过滤器过滤样品中粒径为100μm 以上的颗粒物，二级在线旋转离心式过滤器过滤样品中粒径为5～100μm 的颗粒物。两级过滤后的颗粒物都在样品旁通回路流量的清洗下返回低压管道，进入在线分析仪样品中的颗粒物粒径不大于5μm。

1.3 颗粒物自清洗过滤系统设计

1.3.1 一级在线自清洗旁通过滤器设计

一级在线自清洗旁通过滤器主要由壳体和滤芯组成，壳体和滤芯材料都是316SS。滤芯设计为圆筒状（图1）［1］，由保护层、控制层、分流层和加强层（2 层）共5 层构成，不锈钢网经高压叠加、真空高温烧结而成，其网孔形状稳定，孔隙尺寸均匀，过滤精度高；流体渗透性好，流通能力大，阻损小；孔道光滑简单，特别易于清洗再生；性能稳定可靠，适用于连续操作过程；强度高、刚性大、材料范围宽、耐高温、抗腐蚀；丝网不脱落。 滤芯与壳体联接端盖形成一个整体， 其材料为316SS，过滤精度100μm，滤芯端盖与壳体通过焊接联接，可实现-200～650℃样品的连续过滤。 附着在滤芯内壁、粒径大于100μm 的颗粒物通过样品的自流被带走，起到自清洗过滤的作用，同时采用具有逆流清洗效果的表层过滤结构。 滤芯与壳体组装结构如图1 所示。

图1 一级过滤器滤芯与壳体组装结构

1.3.2 二级在线旋转离心式过滤器设计

二级在线旋转离心式过滤器的主要作用是减少对样品的预处理和对在线分析仪的维护。 二级在线旋转离心式过滤器使用过滤芯对样品中的颗粒物进行表面过滤。 样品在二级在线旋转离心式过滤器旁路的切线入口产生旋转离心动作，使停留在滤芯上的颗粒离开，随旁通样品离开二级在线旋转离心式过滤器。 过滤器内部体积小，因此样品滞后时间小。

二级在线旋转离心式过滤器主要由旋转离心体、上盖、下盖、密封圈及过滤膜［2］等组成。 旋转离心体、上盖和下盖的材料为316SS。 密封圈采用标准件，材料为聚四氟乙烯。 过滤膜选用耐腐蚀的聚四氟乙烯和316SS 材料， 用于过滤粒径为5～100μm 的颗粒物。 在含有微量极性分子无歧视转移的应用中使用PTFE 材料过滤膜，在200℃以上的高温样品应用中使用316SS 材料过滤膜。

滤芯与本体组装结构如图2 所示。

图2 二级过滤器滤芯与本体组装结构

1.3.3 新型颗粒物自清洗过滤系统

新型颗粒物自清洗过滤系统实物和结构如图3 所示。

图3 新型颗粒物自清洗过滤系统实物和结构

2 新型颗粒物自清洗过滤系统设计验证

对比气体和液体样品，去除和自清洗液体样品中颗粒物的难度更大，笔者就以液体样品为例进行颗粒物自清洗过滤系统的设计验证。

2.1 验证要求

颗粒物自清洗过滤系统采用两级过滤结构，一级过滤粒径在100μm 以上颗粒， 二级过滤粒径在5～100μm 的颗粒。 当富含颗粒物的样品经过该两级过滤器后， 样品中无粒径大于5μm 的颗粒物存留。

2.2 验证方案

将30L 含有颗粒物的悬浊液废水盛在一容器中，混合均匀。 将一台离心泵串接在颗粒物自清洗过滤系统中，过滤系统中大回路的入口和出口均放置于上述容器中， 回路入口置于较深位置，回路出口置于较浅位置（图4）。通过泵的作用让混合物循环流动，用玻璃杯在过滤系统的出口取样， 在实验室对取得的样品进行颗粒物含量规格测量， 若样品中不含粒径大于5μm 的颗粒物，即可证明该系统的过滤精度能达到5μm。 由于大气和管路中也会存在5μm 浮尘或颗粒物，在取样前先运行15min， 以便冲洗管路中的浮尘等颗粒物，分别在15、30、45min 时取样3 次，取样玻璃杯需无尘，所以要做防尘处理，取样后密封，防止外界浮尘进入。

图4 颗粒物自清洗过滤系统验证实验装置示意图

2.3 验证仪器与设备

激光粒度分布仪。 Pamas/SBSS-C， 用于做5μm 粒径分布测试。

电子显微镜。舜宇/ICX41M，5～6 000 倍，用于测量过滤后的样品中含有的颗粒物的粒径。

红外光谱仪。 利用红外光谱对物质分子进行分析和鉴定。 将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上， 某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。 用于对杂质进行红外或者显微红外分析。

离心泵。 用于使含有颗粒物的悬浊液废水进入过滤器循环系统。

2.4 颗粒物分析

采用激光粒度分布仪对容器中混合物进行颗粒物状态分析，制作5μm 粒径分布图。 制作过滤前容器混合物中的颗粒物主要粒径大小与分布概图，及过滤后A、B、C3 杯样品中颗粒物主要粒径大小与分布概图。

采用红外光谱仪，分别对A、B、C3 杯样品进行颗粒物成分分析，以确定颗粒物的类型。

2.5 验证评判

经过仪器分析，A、B、C3 杯样品中无颗粒物或颗粒物粒径小于5μm，说明该颗粒物自清洗过滤系统的过滤精度指标为小于5μm。

3 颗粒物自清洗过滤系统的应用

颗粒物自清洗过滤系统应用于石油化工在线分析系统的样品预处理中， 适用于0～50MPa、0～200℃的各类气体和液体样品。 通过应用颗粒物自清洗过滤系统，可为在线分析仪表提供仅含粒径小于5μm 颗粒物的洁净样品，消除污染和堵塞在线分析仪表检测器的隐患，同时将粒径大于100μm 和粒径为5～100μm 的颗粒物分两级分别清洗过滤，将颗粒物通过一级旁通回路和二级旁通回路送回工艺管道，为在线分析系统长周期稳定、可靠运行提供保障。

颗粒物自清洗过滤系统于2019 年7 月应用到上海赛科乙烯装置工业色谱仪预处理的技改中。 技改前预处理使用的是聚结器，由于该取样点的样品中机械杂质较多，聚结器虽然能过滤掉机械杂质，但很容易堵塞滤芯，且附着在滤芯上，机械杂质需要人工拆卸聚结器后去除， 维护量大。 技改后，使用的颗粒物自清洗过滤系统能将附着在滤芯上的机械杂质在样品流的作用下带离滤芯，返回工艺管道，既消除了滤芯堵塞的隐患，又将人工维护量减小到零。 改造后至今，颗粒物自清洗过滤系统没有发生过堵塞的情况，工业色谱仪分析系统运行正常。

4 结束语

颗粒物自清洗过滤系统在石油化工等领域的在线分析系统中具有极为重要的作用，采用两级过滤和自清洗两种技术，两级过滤技术中一级采用在线自清洗旁通过滤技术，二级采用在线旋转离心式过滤技术，可有效提高过滤效率；采用大回流结构，样品流动无阻碍，取样迅速及时；部件集成度高， 进一步缩短样品分析的滞后时间。自清洗过滤技术可以使过滤、自清洗滤芯上的微小颗粒及其返回工艺管道的过程自动进行，不需要人为干预，实现过滤器自动清洗功能，免人工维护，消除了滤芯堵塞的隐患，为色谱仪的长周期稳定、可靠运行提供保障。