张婷,李跃龙,魏春生

(1.中国刑事警察学院 法化学系，辽宁 沈阳 110035；2.辽宁省国家新型原材料基地建设工程中心 化工部，辽宁 沈阳 110032；3.禁毒技术与装备研发推广中心，辽宁 沈阳 110036)

磁性复合材料在样品前处理方面展现了较好的应用潜力，用作分散萃取的材料可以完成对低含量目标物的提取和去除。例如在对食品样品分析时，食品中低浓度的农药残留物的提取[1-3]；对环境样品中有毒金属物、有毒挥发性气体的富集、去除[4-6]；生物样品中目标药物或遗传物质在检材中的富集等应用[7-9]。

磁性复合材料特殊结构的核-壳，使其可以与多种目标物发生特定结合[10-12]，本文采用共沉淀法合成Fe3O4磁性材料，再合成磁性二氧化硅材料Fe3O4@SiO2和磁性碳纳米管材料Fe3O4@c-MWCNTs，对材料进行性能比较，并用于对尿液中毒品成分进行提取和检测。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、FeSO4·7H2O、氢氧化钠、正硅酸乙酯(TEOS)、氨水、盐酸、硝酸、无水乙醇均为分析纯；羧基化磁性碳纳米管(c-MWCNT，直径50 nm，长度10～20 μm,纯度≥95%)，工业级；1.0 mg/mL甲基苯丙胺甲醇标准溶液，纯度≥98%，购于公安部第三研究所；空白尿液，取近期未服用药物的健康人尿液；实验用水为纯净水。

DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器；766-2AS远红外辐射干烘箱；METTLER AL-204电子天平；Nicolet 5700傅里叶变换红外光谱仪；HITACHI S-3400N扫描电子显微镜-NORAN System Six能谱仪。

1.2 磁性复合材料的制备

1.2.1 磁性Fe3O4材料的制备 称取2.50 g FeCl3·6H2O和2.08 g FeSO4·7H2O，加入200 mL 80 ℃去离子水、浓盐酸1 mL，用磁力搅拌器搅拌待固体溶解后加浓氨水10 mL，将温度调至80 ℃中速继续搅拌10 min，停止搅拌，静置25 min。用去离子水清洗5次，再用甲醇洗涤2次，黑色磁性材料于80 ℃恒温烘箱干燥过夜，得到磁性Fe3O4材料。……