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多功能橡胶助剂PDM的低温溶剂法合成工艺研究

2021-07-19郑记栓张振飞张永旺郑瑞谦

橡胶科技 2021年5期

郑记栓,张振飞,张永旺,郑瑞谦

(1.濮阳泓天威药业有限公司,河南 濮阳 457000;2.濮阳市中原石化实业有限公司,河南 濮阳 457000;3.河南源博新材料有限公司,河南 濮阳 457163;4.北京中科三清环境技术有限公司,北京 100094)

马来酰亚胺是一种常见的耐热高分子单体,可与乙烯基单体共聚制备耐热高分子材料。近年来,开发具有多种取代基的刚性耐热单体马来酰亚胺备受关注[1-3]。

N,N′-间苯双马来酰亚胺(PDM)是一种多功能橡胶助剂,可作为橡胶加工中的硫化剂、过氧化物体系共硫化剂、防焦剂和增粘剂。PDM作为硫化剂,与硫黄和促进剂MPMCZ或TMTD等搭配使用,具有延长胶料焦烧时间,降低生热,提高模量、抗硫化返原、橡胶与金属之间的粘合强度等作用[4-5]。

目前,PDM的工业化生产主要采用两种方法。一是以N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂、乙酸酐作脱水剂的乙酸酐脱水法[6-7]。该方法具有反应条件温和、反应易于控制的优点,但溶剂损失大、污染严重、成本高。二是共沸脱水法[8],用溶剂与水形成共沸物,加入催化剂高温回流脱水反应得到产物。该方法具有溶剂收率高、污染小、成本低等优点,但闭环脱水温度高,反应条件难以控制。

本工作研究以顺丁烯二酸酐和间苯二胺为原料,DMF为溶剂,乙酸酐为脱水剂合成PDM的工艺。

1 实验

1.1 主要仪器

THD-2005型水浴锅,上海左科仪器设备有限公司产品;JJ-1型搅拌装置,上海道京仪器有限公司产品;RE-52AA型真空蒸馏装置,上海亚荣生化仪器厂产品;W75002KE型电子天平,常州万泰天平仪器有限公司产品;UV3000B型液相色谱仪,安徽皖仪科技股份有限公司产品;……

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