曾军杰 陈思 张小军 严忠雍

摘要 [目的]建立一种测定水产品地西泮农药残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。[方法]样品先后经1%氨水-乙腈和1%乙酸-乙腈进行提取，PSA∶C18∶无水MgSO4=1∶0.5∶3为吸附剂进行分散固相萃取净化，C18柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）分离，0.1%甲酸5 mmol/L乙酸铵∶甲醇（90∶10）为初始流动相，结合超高效液相色谱—串联质谱（UPLC-MS/MS）进行定量分析。[结果]添加样品的回收率为92.5%～95.4%，相对标准偏差（RSD）为5.2%～7.3%，检出限为1.0 μg/kg。[结论]该方法灵敏度、精密度、回收率均能满足水产品中地西泮的快速分析测定。

关键词 水产品;分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱;地西泮;农药残留

中图分类号 TS-254.7  文献标识码 A

文章编号 0517-6611（2021）12-0198-04

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.12.052

开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

Determination of Diazepam in Aquatic Products by Dispersive Solid Phase Extraction Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry

ZENG Jun jie1，2，CHEN Si1，ZHANG Xiao jun1 et al （1.Marine Fisheries Research Institute of Zhejiang，Zhoushan，Zhejiang 316021;2.Marine and Fishery Institute，Zhejiang Ocean University，Zhoushan，Zhejiang 316021）

Abstract [Objective]A method for the determination of diazepam pesticide residues in aquatic products by dispersive solid phase extraction ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry was established.[Method]The samples were successively extracted by 1% ammonia water acetonitrile and 1% acetic acid acetonitrile，and purified by dispersive solid phase extraction with PSA∶C18∶anhydrous MgSO4=1∶0.5∶3 as adsorbent，C18 column （2.1 mm×100 mm，1.7 μ m） separation，0.1% formic acid 5 mmol/L ammonium acetate：methanol （90∶10） as the initial mobile phase，combined with ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry （UPLC MS/MS） for quantitative analysis.[Result]The recoveries of the added samples were 92.5%-95.4%，and the relative standard deviations （RSD） were 5.2%-7.3%.The detection limit was 1.0 μg/kg.[Conclusion]The sensitivity，precision and recovery rate of this method can meet the requirements of rapid analysis and determination of diazepam in aquatic products.

Key words Aquatic products;Dispersive solid phase extraction ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry; Diazepam;Pesticide residues

地西泮，又名安定，是苯二氮卓類药物（ BDZ） ，为第二代催眠药[1]。在临床上主要用于治疗失眠[2]，但患者长期服用[3]，会出现依赖性和耐药性，停药后又易出现易怒、情绪激动、幻听等症状[4]，导致失眠加重[5-7]。在家禽家畜养殖业中使用这类药物的现象时有发生，通常养殖者用药来促进家禽家畜生长，达到增肥的目的[8]，但在水产养殖业中较少投入使用。近年来，不少水产养殖者和商贩为了达到提高水产品成活率目的[9-12]，在养殖和运输环节中频繁使用地西泮来放缓鱼类的新陈代谢，减轻鱼体的环境压力。我国农业部235号公告已明确规定在动物性食品中不得检出地西泮;农业部176号公告也规定严禁在饲料和动物饮用水中使用地西泮等精神类药物。据相关报道，近年来全国已有多个省份水产品中地西泮残留检出的事件发生[13]。……