虞冰，刘莉，吾建祥，杨德毅，马婧妤

(金华市农产品质量安全中心，浙江 金华 321017)

氟喹诺酮类药物(FQs)是一类全合成广谱抗菌药，广泛用于人和动物的疾病治疗，具有高效、广谱、低毒等特点，在畜牧养殖业中广泛用于预防和治疗动物疾病[1-2]。FQs药物长期使用会于动物体内蓄积，影响到人类的健康，会对人体的心血管系统及中枢神经系统造成不良影响，可导致呼吸肌无力，重症肌无力，甚至危及生命[3]。动物性食品中低浓度的FQs残留易产生耐药性菌株，致使有效使用剂量增加。本文借鉴标准规定和相关文献的前处理方法[4-7]，建立高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)，用于同时测定水产品中15种FQs残留，在试样的提取、高效液相色谱和质谱的检测条件方面进行优化，旨在为氟喹诺酮类兽药残留检测提供参考。

1 材料与方法

1.1 药品和试剂

水产品(鲫鱼)采购于金华市各地市养殖企业。98.48%氟罗沙星、95.71%氧氟沙星、97.49%诺氟沙星、97.51%依诺沙星、92.31%环丙沙星、99.90%恩诺沙星、99.42%洛美沙星、99.90%丹诺沙星、97.50%奥比沙星、96.80%双氟沙星、85.92%沙拉沙星、99.00%司帕沙星、98.20%噁喹酸、99.30%氟甲喹、92.19%培氟沙星均为标准品(北京振翔科技有限公司)；无水硫酸钠、正己烷均为分析纯；乙腈、甲酸为色谱纯。试验用水(一级水，电阻率为17.65 MΩ·cm)

LC-MS/MS8050超高效液相色谱-串联质谱仪(日本岛津公司)；高速离心机(日本日立公司)；BSA2202S电子天平(德国赛多利斯公司)；BSA224S电子天平(德国赛多利斯公司)；涡旋振荡器(德国IKA)；均质器(新锐精仪)；旋转蒸发仪(Heidolph)；台式离心机(上海安亭)。

1.2 方法

1.2.1 色谱条件

色谱柱为C18柱，MGⅡ，2.1 mm×150 mm，5 μm，或相当者；……