孙 剑，张艳华，李达文，叶凌聪，张春德

（广州质量监督检测研究院，广东广州 514117）

二硫化硒因其具有抗真菌、抗皮脂溢出的作用，因此可以被用于生产去头皮屑的洗发香波中，但《化妆品安全技术规范》中规定二硫化硒作为化妆品的限用组分，最大允许添加浓度为1%。《化妆品安全技术规范》第四章的理化检验方法中使用荧光分光度法测定二硫化硒，但该法实验步骤烦琐、可操作性差，并且实验发现常温下二硫化硒在酸中也几乎不溶。根据二硫化硒在水和有机溶剂中均几乎不溶，而其他硒化合物可溶于水的性质，试样前处理采用微波消解法，样品在密闭的聚四氟乙烯消解罐内加入酸后，极性分子在微波磁场的作用下加速高频运动，与周围分子相互碰撞摩擦，产生大量的热使试样温度急剧上升，样品表层在膨胀破裂后内层新的表层又继续溶解，从而达到良好的消解效果。这种方法与传统的湿法消解相比采用的是完全不同的加热方式，它在消解体系内部可以使样品加热到比常压下沸点更高的温度，从而极大提高了消解的速度。采用微波消解-原子荧光光谱法通过两步分别测定样品中总硒和可溶性硒的含量，再结合差减法得出样品中的难溶硒含量，将其换算为二硫化硒。此方法精密度好、回收率高、重现性良好且操作简便，适合批量检测。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

原子荧光分光光度计（AFS-9130），北京吉天仪器有限公司；微波消解仪（ETHOS 1），意大利Milestone公司。……