张升友 朱巍

摘 要：在磷酸介质中，大量高氯酸冒烟将钼氧化成高价，用抗坏血酸掩蔽铁并还原钼（Ⅵ）至钼（Ⅴ），钼（Ⅴ）与硫氰酸盐生成橙色络合物，测其吸光度。标准曲线不需要铁打底。显色液中钨的允许含量高达10mg。钼的测定范围0.01%～10%。

关键词：高氯酸；分光光度法；合金；钼

Determination of molybdenum in alloy

Abstract：In the medium of phosphoric acid molybdenum is oxidized to high valency through fuming a large amount of perchloric.With ascorbic acid，iron can be masked and molybdenum（Ⅵ） is reduced to molybdenum（Ⅴ），which reaets with thiocyanate to form an orange complex.The absorbance of the complex is measurd.It has no need of back-ground of iron in drawing calibration curve.The amount of existence of tungsten in the measared solution can be allowed to 10mg.The determined range for the method is form 0.01% to 10%.

Keywords：perchloric acid spectrophotometry alloy molybdenum

一、基本原理

鉬：在硫酸介质中，从抗坏血酸还原铁（Ⅲ）消除干扰。同时还原钼（Ⅵ），再由钼（Ⅴ）与硫氰酸铵生成橙红色络合物，测量其吸光度。

二、主要试剂

混合酸：5ml高氯酸

磷酸（1+25）：取25ml磷酸加入625ml蒸馏水，混匀。

二苯碳酰二肼溶液（0.25%）：称取0.25g二苯碳酰二肼溶于96ml无水乙醇中，并再加入4ml冰乙酸（如果试剂发红，发黄，说明变质，不能用，需重新配制）

硫氰酸铵溶液（25%）

硫酸（1+3）

抗坏血酸溶液（10%）现用现配

三、分析步骤

称取0.1g试样置于100毫升钢铁两用瓶中，加5ml高氯酸加热溶解，并继续加热至高氯酸冒烟，直至瓶内的高氯酸烟腾空清澈，其集中至瓶颈。取下冷却，先加入20ml蒸馏水摇动溶解盐类，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

钼的测定：分取试样10ml置于50ml容量瓶中，加10ml硫酸（1+3），摇匀，再加入4ml硫氰酸铵溶液，摇匀，再加入5ml抗坏血酸溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。于沸水中水洛30秒钟，流水冷却至室温。用3cm比色皿，以水作参比液，于波长470mm处测量其吸光度。

标准曲线的绘制：取不同钼的标样按上述操作，测量吸光度，绘制标准曲线。

四、结果与讨论

上述介绍的合金中钼的测定，方法简单、快速。比色分析应用的仪器也较为简单，容易普及，易为化验人员所掌握。此方法与国际测定方法相比，误差在规定范围内，符合GB/T222-1984《钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差》要求，适用于合金中钼的快速检测。……