固定污染源中镍的测定结果不确定度评定
2021-07-01赵改爽
科技风 2021年17期
摘要: 本文依据《大气固定污染源 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法》 HJ63.1-2001测定污染源中的镍元素含量,分析了整个检测过程中不确定度的来源,对实际样品的结果进行了不确定度的评定。测得样品中镍的含量为0.0186mg/L时,扩展不确定度U为0.0015mg/L(K=2)。通过对各不确定度分量进行评定发现,利用该方法测定污染源中镍含量时,对其合成标准不确定度的主要贡献来自于采样过程和样品浓度计算过程。
关键词: 火焰原子吸收法;污染源;镍;不确定度评定
一、综述
检测数据的准确性代表了一个机构的业务水平,为了对检测结果的分散性进行合理评估,使检测结果能够处于合理的不确定范围内,有必要对测定结果进行不确定度评定。测量不确定度的来源必须根据实际测量情况进行具体分析[1]。现通过测定污染源样品镍中的实例,阐述用火焰原子吸收法测定镍元素不确定度的评定方法。
(一)仪器设备
TAS-990原子吸收分光光度计。
TW-3200D低浓度烟尘(气)测试仪
容量瓶25ml,最大允许误差±0.03mL。
(二)方法概要
采集的固定污染源样品,剪碎后置于锥形瓶中,经酸溶液浸提,在电热板上加热蒸至近干,冷却后用水稀释定容制备成样品液[2]。依据特征谱线的强度,计算样品液中镍元素的含量。
二、数学模型
式中:V——样品溶液体积,mL;
Vnd——标准状态下的采样体积,m3;
a——样品溶液中镍浓度,μg/mL;
b——空白溶液中镍浓度,μg/mL;
St——滤膜总面积,cm2
Sa——测定时所取滤膜面积, cm2
三、不确定度的来源
根据实验的整个过程,列出可能的不确定度来源,按A/B分类计算出各个分量的引入值 ,给出合成不确定度[3]。……
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