陈宏，刘书，周海晖，黄中原，旷亚非,

（1.深圳市雄韬电源科技股份有限公司，广东 深圳 518000； 2.湖南大学化学化工学院，湖南 长沙 410082）

有序阳极氧化铝(anodic aluminum oxide，简称AAO)具有规整均一的纳米管阵列结构，是当今合成各类功能纳米材料重要的模板之一[1-3]。两步氧化法是制备高度有序阳极氧化铝的重要方法，其主要是通过预阳极氧化在铝基体上形成有序的凹坑阵列，然后在适当的条件下进行后续氧化，以获得长程有序的铝氧化膜[4-6]。因此，研究预存氧化膜覆盖下铝的阳极氧化行为对于有序氧化铝模板的制备具有重要意义。

Masuda等[7]率先采用温和阳极氧化法(mild anodization，简称MA)制备了有序阳极氧化铝模板，但其需要非常漫长的时间才能在狭窄的氧化电压窗口发生阳极氧化铝的自有序现象，直接限制了该有序阳极氧化铝的应用。硬质阳极氧化法(hard anodization，简称HA)制备的铝氧化膜拥有很宽的晶胞尺寸范围和较高的有序度，是一种简单而又快速的制备有序阳极氧化膜的方法，其不仅能够提高铝材的表面硬度和耐磨性，还可改善氧化膜的腐蚀性、耐热性、电绝缘性等性能[8-10]。Chu等[11]首次利用硬质阳极氧化(70 V，1600 A/m2)在陈化的硫酸溶液里制得高度有序的AAO模板。自此，人们开始了快速制备高度有序AAO模板的探索。Lee等[12-13]先在铝表面形成一层薄氧化膜(厚度400 nm)，再采用硬质阳极氧化在草酸或硫酸溶液中制备出有序的铝氧化膜。这种方法既克服了膜层内应力，又使膜的孔径和孔间距可在较大范围内变化。然而，硬质阳极氧化法所制备的AAO膜层的机械应力过大，其应用有一定的局限性，并且用该方法难以得到表面与底面有序度一致的AAO膜层。……