UPLC-MS/MS结合改进的QuEChERS方法测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留
2021-06-28李阳范学臻
食品工业 2021年6期
李阳,范学臻
南京市农产品质量检测院(南京 210036)
农产品中杀虫剂的残留和对动物的毒性问题,一直是人们关注的热点。近年来,各种高效、低毒杀虫剂正在改变杀虫剂对环境的影响。其中由美国杜邦公司开发的首个具有新型邻酰胺基苯甲酰胺类化学结构的广谱杀虫剂——氯虫苯甲酰胺已在中国获准登记,并被广泛用于蔬菜、水果和粮食作物上的虫害防治[1-2]。该农药具有快速的胃毒和触杀作用,其杀虫谱广、杀虫活性高、速效性好、对施药人员非常安全,持效期可以达到15 d以上[3]。
目前我国现行有效的氯虫苯甲酰胺检测标准仅有于2020年7月1日实施的SN/T 5221—2019出口植物源食品中氯虫苯甲酰胺残留的测定,国标与农业部相关检测标准尚未出台。现阶段常用检测方法主要采用液相色谱、气相色谱、气相色谱串联质谱法和液相色谱串联质谱法等[4-7]。大多采用乙腈、乙酸乙酯作为提取溶剂,通过匀浆法、振荡法进行提取;净化手段主要采用液液萃取净化、固相萃取净化(弗罗里硅土、氧化铝或氨基填料)或分散固相萃取净化(PAS、C18、GCB吸附剂)[8]。这些仪器及前处理方法不同程度存在着需要使用大量试剂、操作步骤烦琐、不适用于大批量样品快速高效的检测、检测成本较高等问题。此次试验在传统QuEChERS方法上进行了改进,建立了快速、高效、回收率高、重现性好的蔬菜中氯虫苯甲酰胺农药残留的UPLC-MS/MS分析方法。
1 试验部分
1.1 材料与试剂
氯虫苯甲酰胺标准品(质量浓度为1 000 mg/L,购自农业部环境质量监督检验测试中心,天津);……
登录APP查看全文
