杨佳昊，盛佳联，杨晓云*，徐汉虹

1.中国农业大学烟台研究院（烟台 264001）；2.华南农业大学植物保护学院（广州 510642）

我国是农业大国，水稻作为主要粮食作物之一，超过半数人口将其作为主食，因此，其食品安全问题不容忽视[1-2]。关于稻米中农药残留的检测方法主要有气相色谱（GC）法[3-4]、液相色谱（HPLC）法[5-6]、气相色谱-质谱（GC-MS/MS）法[7-9]、液相色谱-质谱（LC-MS/MS）法[10-11]。其中，GC和HPLC方法灵敏度相对较低，易受到杂质干扰，而GC-MS/MS和LC-MS/MS抗干扰能力更强，能对农药残留进行定量和定性分析，在农药多残留分析中得到广泛应用[12]。LC-MS/MS法的仪器较为昂贵，在日常检测中较少采用[2]。

稻米样品基质复杂，含有淀粉、蛋白质、脂类、糖类等成分，在目标物含量较低时容易造成干扰，因此上机前需要提取净化。常见的前处理方法有固相萃取、分散固相萃取、液液萃取、凝胶渗透色谱等[13]。固相萃取需要活化小柱和洗脱，步骤繁琐，操作麻烦，不适合大批量样品的处理[14]。液液萃取需要耗费大量的有机溶剂，导致高成本和对环境的污染。分散固相萃取是将净化剂直接分散在试样中吸附杂质，操作简单快速，近年来应用广泛。

试验结合气相色谱质谱法与分散固相萃取技术，建立同时测定稻米中8种农药残留方法，为稻米中农药残留的分析检测提供可靠、有效的分析手段。

1 材料与方法

1.1 材料

6890N-5975气相色谱-质谱联用仪（美国Agilent公司）；GY-FS-06多功能粉碎机（江西赣云食品机械有限公司）；Anke TDL-4离心机（上海安享科学仪器厂）；SK 2200 HP超声波清洗机（上海科导超声仪器有限公司）；……