余兰

上海市营养食品质量监督检验站/上海源本食品质量检验有限公司（上海 200090）

重金属元素痕量分析[1]中由于被测元素的浓度接近于检出限，因此空白值的大小及其波动性对检测结果的准确度和方法的检出限都起着重要作用；而且在一定程度上反映实验室的基本情况和检测检验人员的基本水平。高于接受限的试剂空白表示与空白同时分析[2]的这批样品可能受到污染，检测结果不可信。控制稳定的低的试剂空白值可以保证实验室的污染重金属元素的检出限[3]和定量限更低，尤其对于在天然水平的低含量样品的测定更准确可靠。

1 试验材料

1.1 仪器与试剂

高效液相色谱仪Agilent 1260-Agilent 7900电感耦合等离子体质谱仪（配有四极杆碰撞/反应池和Mass Hunter工作站，美国Agilent公司）；纯水仪（上海和泰仪器公司）。

调谐液（Ce、Y、Li、Mg、Tl、Co质量浓度均为1 μg/L，多元素混合储备液，有证标准物质，美国Agilent公司）；硝酸（500 mL/瓶优级纯，国药集团化学试剂有限公司；4 L/瓶色谱纯，江阴润玛电子材料股份有限公司）；所有样品的制备和配制标准溶液所用水均为超纯水（电阻率＞18 MΩ·cm）。

1.2 仪器工作条件

ICP-MS条件：RF发射功率1 550 W；采样深度10.0 mm；雾化器1.04 L/min；蠕动泵转速0.30 r/s，雾化室温度2 ℃；载气采用液氩；载气流量1.00 L/min；辅助气流量0.90 L/min。

2 试验1方法与结果

2.1 试样预处理

虾姑去头，剥去外壳，取可食部分，用均质器制成匀浆，储于洁净的塑料瓶中，并作好标记，于-18℃冰箱中保存备用。

2.2 微波消解法

称取1 g（精确至0.001 g）试样加入5 mL硝酸按优化好的微波消解程序进行消解，消解完全后，用超纯水将消化液定容至25 mL，混匀备用，同时做空白试验。……