SPE-GC/MS法检测蔬菜中6种酚类化合物残留
2021-06-28李根容余文琴肖昭竞童兰艳
李根容,余文琴,肖昭竞,童兰艳
1.重庆市计量质量检测研究院(重庆 401123);2.国家农副加工产品及调味品质量监督检验中心(重庆 401123)
酚类化合物苯酚、对苯二酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚以及4-氯-3, 5-二甲基苯酚作为常用的农药助剂及农药中间体,被广泛应用于农药行业[1-2]。同时上述酚类化合物也是中高毒性的化学物质,部分属持久性污染物[3]。我国规定水中挥发酚类(以苯酚计)不超过0.002 mg/L[4],苯酚、间甲酚在我国水中优先污染物黑名单上,苯酚、4-氯-3, 5-二甲基苯酚则在美国EPA水环境中129种优先污染物名单上。2015年,农业部农药检定所起草并发布了《农药助剂禁限用名单》(征求意见稿),明确规定农药制剂中禁止使用对苯二酚、苯酚,并规定间甲酚和对甲酚含量不能超过0.1%,邻甲酚和4-氯-3, 5-二甲基苯酚含量不能超过1%。农药的大量使用使得蔬菜等农作物不可避免地被农药中酚类化合物污染。研究蔬菜等农作物中酚类化合物的残留检测方法有重要的现实意义。
目前上述酚类化合物的检测方法有分光光度法[5]、电化学法[6]、液相色谱法[7-9]、气相色谱法[10]、气相色谱-质谱法[11-12]和液相色谱-质谱法[13]等。前处理主要采用直接萃取[14]、固相萃取[15-16]和固相微萃取[17-18]等方法,也有采取衍生化操作以提高酚类化合物在气相色谱或者气质联用上响应的应用[19-21],但是操作较为繁琐。目前尚未见蔬菜中酚类化合物残留的相关研究,由于蔬菜样品基质复杂,故试验采用固相萃取富集并纯化蔬菜中酚类化合物,用气相色谱质谱联用选择性检测目标化合物,既可保证净化效果,又能快速高效检测蔬菜中酚类化合物残留。……
