李 纯，任 晋，熊 颖，栗建明，顾利红

（广州市药品检验所，国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室，广东 广州 510160）

陈皮为芸香科植物橘Citri reticulata Blanco 及其栽培变种的干燥成熟果皮，分为“陈皮”和“广陈皮”［1]。近年来，陈皮在药品、食品、化妆品工业用途开发广泛［2-8]，品质与安全的保障需要快捷高效的检测方法来满足。柑橘中农药残留主要分布在果皮，其残留量约占全果的80%以上，果肉中残留值很低。目前柑橘类的农药多残留测定方法主要以新鲜柑橘全果或果肉部分为测定对象，大部分采用经典QuEChERS 法［9-14]，该方法更适用于水果柑橘类农残检验。陈皮富含色素及小分子挥发油，纤维及淀粉含量、含水量低（小于10%），遇水溶胀性强，吸附作用大，因此在样品前处理方法选择上有别于水果柑橘。考虑到方法的通用及简便、快速，主要采用乙腈直接提取浓缩法同时参考QuEChERS 原方法、美国AOAC2007.01 法［14]等对净化方法进行了筛选。本实验选择适用于液相质谱联用仪的41 种农药，根据陈皮基质的性质特点建立具有针对性的前处理方法以满足农药多残留检测要求。

1 材料

1.1 仪器 3200 QTRAP 质谱联用仪（美国ABsciex 公司，分析软件Analyst 1.6.3）；1200 高效液相色谱（美国Agilent 公司）；AG245、XP-26 电子分析天平（瑞士Mettler-Toledo 公司）；HS260 控制型往复振荡摇床（德国IKA 公司）；Maxi MixⅡ涡旋混合器（美国Thermolyne 公司）；Milli-Q 超纯水制备系统（美国Millipore 公司）。

1.2 试剂与药物 41 种农药化合物对照品（纯度≥98%，德国Dr.Ehrenstorfer 公司）。乙腈、丙酮（色谱纯，德国Merck 公司）；内标磷酸三苯酯（纯度≥98%）、醋酸、乙酸氨（色谱纯）、氯化钠、无水硫酸镁（农残级）、吸附剂N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶，均购自上海安谱科技有限公司。……