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HPLC-ELSD 法同时测定舒血宁注射液中4 种银杏内酯

2021-06-26胡梦婷王若柳佟美鸿王书芳

中成药 2021年6期

胡梦婷,王若柳,佟美鸿,康 宁,王书芳*

(1.浙江大学药学院,浙江 杭州 310058;2.黑龙江珍宝岛药业股份有限公司,黑龙江 虎林 158400)

舒血宁注射液是银杏叶经过提取、柱层析等工艺过程制成的中药注射剂,功能主治扩张血管、改善微循环[1],银杏内酯是其药效物质[2-6],对中枢神经系统[7]、心脑血管的缺血性损伤[8]均具有保护作用,但该成分紫外吸收很弱,目前大多采用HPLCELSD 或LC-MS 法测定银杏内酯A、B、C、白果内酯含量[9-13],另有报道采用HPLC-Q-TOF-MS 法测定银杏种子、银杏叶、银杏根皮中银杏内酯A、B、C、J、白果内酯的含量[14],但相关仪器价格昂贵,而且质谱检测器的重复性不如紫外检测器、蒸发光散射检测器,不适合生产过程中的日常检验。

课题组前期研究发现,舒血宁注射液中除了银杏内酯A、B、C 外,还含有一定量银杏内酯J,故本实验在《舒血宁注射液国家药品标准》 的基础上增加了该成分含量测定。舒血宁注射液原质量标准中的样品前处理方法是用2 mL 丙酮进行复溶,但该溶剂挥发性强,而且属于第三类易制毒品,购买不便,因此改成5 mL 甲醇,然后建立HPLCELSD 法同时测定其中银杏内酯A、B、C、J 的含量,以期为该制剂质量控制提供参考。

1 材料

Agilent 1200 型高效液相色谱仪(美国Agilent公司),配置四元梯度泵、在线脱气机、自动进样器、柱温箱、蒸发光散射检测器、Chemstation 工作站控制系统;AE 240 型电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);AG22331 型离心机(德国Eppendorf公司);Millipore 超纯水器(美国Millipore 公司)。

银杏内酯A(批号 100086-201612,纯度97.4%)、银杏内酯B(批号110863-201611,纯度95.6%)、银杏内酯C(批号110864-201508,纯度99.8%)对照品,均购自中国食品药品检定研究院;……

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