邵丽 王晓 徐淑飞 陆川 滕振勇

摘要 [目的]基于QuEChERS 前处理方法，建立GC-MS快速筛查花生中44种农药残留。[方法]样品经0.1%甲酸乙腈提取，提取液经MgSO4、PSA和C18净化后，通过GC-MS检测。[结果]44种农药在0.01～1.00 μg/mL线性良好，相关系数均大于0.996，方法的定量限（LOQ）均可达0.01 mg/kg，通过实际样品加标回收试验，44种农药在0.01 mg/kg的加标回收率为87.8%～124.2%，相对标准偏差（RSD）为2.9%～12.3%。[结论]该方法适用于花生中农药残留的筛查检测及定量分析。

关键词 气相色谱-质谱联用;农药残留;筛查;花生

中图分类号 TS207.5+3 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2021）09-0182-03

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.09.050

Abstract [Objective]A method for the simultaneous screening of 44 pesticide residues in peanut was developed by combining QuEChERS and GC-MS.[Method]The samples were extracted with 0.1% acetonitrile acetate， then cleaned up with primary secondary amine （PSA）， anhydrous magnesium sulfate （MgSO4） and C18.Finally， the samples were detected by GC-MS.[Result]The 44 pesticides had good linearity at 0.01 - 1.00 μg/mL， the correlation coefficients were all greater than 0.996， and the limit of quantification （LOQ） of the method could reach 0.01 mg/kg.The average recoveries of the 44 pesticides at spiked levels of 0.01 mg/kg ranged from 87.8%-124.2%，respectively with relative standard deviations of 2.9%-12.3%.[Conclusion]This method is suitable for screening， detection and quantitative analysis of pesticide residues in peanuts.

Key words GC-MS;Pesticide residues;Screening;Peanut

我国是世界花生生产大国，同时也是花生贸易大国，年出口花生仁（果）及其制品占世界贸易量的47%。我国花生行销世界60多个国家和地区，主要市场为欧洲、东南亚、中东和日本。随着国际农产品贸易的深入开展，发达国家将农药残留作为限制农产品出口的技术性贸易壁垒，不断提高对进口产品的检验检疫标准，这对我国农产品出口产生了较大的影响。我国国家标准GB 2763—2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》[1]，花生涉及农药87种，农药多残留分析要参考多个标准的相关项目，这些不同的标准不仅前处理方法不同，而且检测所需的分析仪器也不同，涉及的样品前处理有分散固相萃取、基质固相分散辅助、加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱、在线净化[2-7];分析方法有液相色谱、气相色谱和色谱-质谱联用等[8-10]。另外，传统的分析方法操作复杂、耗时较长，很难满足对农药多残留高效快速筛查与分析的需求。因此，如何提高实验室农药残留检测能力，并科学运用农药残留检测技术，减少人们在食用过程中的农药残留危害风险，开发高灵敏度分析方法和更可靠、更高效的定性手段显得更为迫切。……