河南省洛阳市食品药品检验所（471023）刘景宜

硝苯地平缓释片Ⅱ是最目前最常用的降压药之一。其质量标准主要为国家药品标准WS1-(X-058)-2004Z。释放度采用《中国药典》2015年版四部溶出度第一法及紫外可见分光光度法在333nm处检测。在实际工作中发现，样品在（333±2）nm处没有最大吸收，最大吸收一般偏移到了340nm，不符合《中国药典》2015年版四部紫外可见分光光度法的规定（波长允许偏移±2nm）[1][2][3]。本实验另外采用紫外可见分光光度法在238nm测定吸光度，计算释放度和高效液相色谱法在238nm测定峰面积，计算释放度这两种方法，和原标准方法作对比，为完善该制剂质量标准提供依据[4]。

1 仪器与试药

1.1 仪器 UV-2700紫外可见分光光度计（日本岛津公司）；FADT-801自动取样溶出系统（上海富科思分析仪器有限公司）；MSA225S-1CE-DU电子天平（德国赛多利斯）；Dionex Ultimate3000高效液相色谱仪（美国戴安公司）。

1.2 试药 硝苯地平对照品（批号：100338-201806规格：100mg/支，中国药品生物制品检定所，含量：99.9%）；甲醇（色谱纯，Dikma公司）；异丙醇（天津科密欧）；氢氧化钠（天津科密欧）；磷酸二氢钾（天津科密欧）；磷酸氢二钾（天津科密欧）；水为纯化水，其他试剂为分析纯。硝苯地平缓释片Ⅱ样品为河南省2020年硝苯地平类专项抽检样品，总计为8个厂家，21个批号的样品。

2 方法

2.1 紫外可见分光光度法 按照药品标准WS1-(X-058)-2004Z上的方法，取供试品溶液（1）、（2）、（3），照紫外-可见分光光度法，在333nm的波长处测定吸光度。实验对8个厂家，21个批号的样品全部进行了检验，结果21个样品的供试品溶液（1）、（2）、（3）的最大吸收全部发生偏移，不在（333±2）nm，全部在338～340nm（见附图）。由此可见，样品最大吸收偏移过大，不是一个厂家产品的质量问题，而是标准方法制定有问题，需要选择更合适的方法检测[5][6]。……