□ 刘敬婉 胡晓亚 河南三方元泰检测技术有限公司

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Practum 224电子天平，赛多利斯科学仪器有限公司；Agilent 7820 A气相色谱仪，配ECD检测器；石油醚，色谱纯；中性氧化铝，灼烧后备用；活性炭，灼烧后备用；丙酮，重蒸；无水硫酸钠，分析纯；（100±0.12）μg/mL氰戊菊酯标准品，农业部环境保护科研检测所；小麦粉购于郑州永辉超市。

1.2 实验方法

1.2.1 样品前处理

根据《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》（GB/T 5009.110—2003），操作步骤如下：取10.0 g小麦粉品加入20 mL石油醚浸泡过夜，取4 mL浸泡液过净化柱，浓缩定容至1 mL，过膜，最后经气相色谱仪测定[3]。

1.2.2 标准溶液的配制

用移液管和容量瓶将100 μg/mL的氰戊菊酯标准溶液，配制成0.05 μg/mL、0.10 μg/mL、0.20 μg/mL、0.40 μg/mL、0.80 μg/mL、1.60 μg/mL的 标 准系列。

1.3 数学模型

根据气相色谱仪的工作原理知仪器测得峰面积与待测物浓度成线性关系，得到y=KI+b

根 据GB/T 5009.110—2003中 的方法，由此得气相色谱法分析小麦粉中氰戊菊酯含量的数学模型为：

其中：y—所测组分的浓度；X—所测组分的含量；I—所测组分特征峰的强度值，以峰面积的大小表示；k—一次项系数，从计算机拟合出的标准曲线得到；b—常数项，从计算机拟合出的标准曲线得到；V—处理后样品的定容体积；m—样品的称样量。

2 结果与分析

2.1 不确定度的来源

基于分析方法、检测设备工作原理和以往大量分析工作中积累的经验，认为测得小麦粉中氰戊菊酯含量的不确定度的来源主要包括以下方面：①曲线的不确定度；②定容和稀释过程中使用玻璃仪器引入的标准不确定度；③天平称量引入的不确定度；……