□ 郐 鹏 彭云婷 王丽丽 威海市食品药品检验检测研究院

氟虫腈，是一种苯基吡唑类广谱杀虫剂[1—2]。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2019）中，氟虫腈残留物为氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜之和，而蔬菜中氟虫腈的现行检测标准仅检测氟虫腈，没有其他3种代谢物。QuEChERS是一种广泛用于农药残留检测的样品制备方法[3—5]，本试验采用QuEChERS结合负化学源气质联用法测定芹菜中氟虫腈及其3种代谢物，提高了检测效率，能满足日常检测要求。

1 材料与方法

1.1 材料

乙腈、乙酸乙酯，均为色谱纯，美国天地公司；QuEChERS样品萃取试剂盒，型号：5952—5056，美国安捷伦公司；氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜，浓度均为1 000 mg/L，农业部环境保护科研监测所。

1.2 仪器

气质联用仪，型号：Agilent—5977 B MSD，美国安捷伦公司；打浆机，型号：JYL—D 020，美的集团；电子天平，型号：FA 2004，上海恒平科学仪器有限公司；高速冷冻离心机，型号：G—16 C，德国sartorius公司；氮吹仪，型号：DC—12，上海安谱公司；漩涡混合器，型号：MS 3，德国IKA公司。

1.3 样品制备

称取10 g制备均匀的芹菜样品于50 mL塑料离心管中，加入10 mL乙腈、萃取盐包及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈振荡1 min后4 200 r/min离心5 min。吸取4 mL上清液到15 mL QuEChERS样品净化管中，涡旋混匀1 min，4 200 r/min离心5 min，准确吸取2 mL上清液于10 mL试管中，40 ℃水浴中氮气吹至近干，加入1 mL乙酸乙酯复溶，过微孔过滤膜，供气相色谱质谱仪测定。

1.4 气相色谱和质谱条件

色 谱 柱：HP—5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；进样体积：1 μL；进样口温度：250 ℃；进样模式：不分流进样；载气：高纯氦气；流速：1.0 mL/min；升温程序：70 ℃（保持1 min），30 ℃/min升温至160 ℃，10 ℃/min升温至230 ℃，30 ℃/min升温至280 ℃（保持8 min）

离子源：负化学离子源（CI源）；……