超级微波消解仪在土壤重金属Cu、Zn、Pb、Ni、Cr、Co测定中的应用
2021-06-15孙慧
孙 慧
(上海天祥质量技术服务有限公司,上海 200233)
土壤是农业生产的基础。近些年来,随着我国经济社会的迅速发展,进入土壤中的重金属等污染物的种类和含量都保持着一定的增长势头,造成了土壤污染[1]。重金属污染因其隐蔽性、潜伏性、不可逆性、长期性和影响因素复杂等特性,受到人们的广泛关注[2]。所以,准确、快速的测定土壤中重金属的含量对于土壤的检测和治理有着至关重要的作用。
土壤中重金属含量测定的国家标准有HJ803-2016《土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》,此法虽然使用ICP-MS同时检测了12种金属元素,提高了检测效率,但是使用王水消解土壤样品,并不能完全破坏其中的矿物晶格,会影响消解的效果导致消解不完全。而标准HJ491-2019,整合了土壤测定系列标准(GB/T17141-1997、GB/T17138-1997、GB/T17139-1997),采用了不同的前处理方式,酸消解体系中加入了氢氟酸和高氯酸改善消解效果,并用原子吸收光谱法测定了土壤中铜、锌、铅、镍、铬的含量。本文使用ICP-MS测定土壤中的重金属,优化了消解体系,并比较了常规加热板、普通微波消解和超级微波消解法的消解效果,着眼于批量样品的测定,开发了一种更为高效以及准确的测定方法。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
7800型电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)(美国Agilent公司);EG 35A PLUS型电热板(Lab Tech公司);ETHOS ONE型普通微波消解仪(意大利Milestone公司);Multiwave 7000型超级微波消解仪(奥地利Anton Paar公司);PL203型分析天平(瑞士Mettler Toledo公司)。
硝酸、盐酸、氢氟酸(优级纯,国药集团);铜、锌、铅、镍、铬、钴6种元素标准溶液(美国Accustandard公司);……
