闵芳芳，王玺洋，李 亮，李晓晖，辛在军，孙小艳

（1.江西省分析测试研究所，南昌 330029；2.江西省科学院鄱阳湖研究中心，南昌 330096）

0 引言

目前，测定有机肥中磷（P）和钾（K）的传统方法是按照农业行业标准《NY 525-2012》规定［1］，P含量采用硫酸-过氧化氢消化处理，钒钼酸铵试剂显色，然后通过紫外分光光度法测定；K含量采用硫酸-过氧化氢消化处理，通过火焰光度法测定。这两种检测方法具有稳定、成熟和准确的优点，但操作步骤繁琐，耗时、耗力，不经济实用。电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP

AES）不仅可同时进行多元素测定［2-4］，而且具有分析速度快、高准确度、高精密度及线性范围宽等优点［5-7］。已有研究［8］利用ICP-AES 测定了复混肥料中有效磷含量，彭青枝等［9］提出了采用乙二胺四乙酸的氨水溶液一次提取，通过ICP-AES 同时测定复混肥料中有效磷和钾含量。本研究经过室内探索和优化，提出了采用硫酸-过氧化氢一次消解，通过ICP-AES同时测定有机肥中全P和全K含量的方法，为农业领域分析检测提供一条经济有效新路径。

1 材料与方法

1.1 试剂及配制

（1）硫酸（ρ=1.84 g/cm3），分析纯。

（2）30%过氧化氢，分析纯。

（3）钒钼酸铵试剂配制。A 液：称取25.0 g 钼酸铵溶于400 mL水中。B液：称取1.25 g偏钒酸铵溶于300 mL沸水中，冷却后加250 mL硝酸，冷却。在搅拌下将A液缓缓注入B 液中，用水稀释至1 L，混匀，贮于棕色瓶中。

（4）氢氧化钠溶液：质量浓度为10%溶液。

（5）2，4-二硝基酚指示剂，质量浓度为0.2%的溶液。

（6）1 g/L的P标准物质（GSB04-1741-2004b），1 g/L的K标准物质（GSB04-1733-2004），购自商城北纳创联生物科技有限公司。

1.2 仪器工作条件

1.2.1 ICP-AES

所用ICP-AES为ULTIMA电感耦合等离子体发射光谱仪，购自JOBIN-YVON，进行所述电感耦合等离子体发射光谱分析时，优选在发射波长为213.6 nm的条件下测定P的发射光强度，在发射波长为766.5 nm的条件下测定K 的发射光强度。……