胡忠强 周宏鼎

(阳谷祥光铜业有限公司，山东 聊城 252000)

前言

粗铋是铋精炼过程中的中间产物，粗铋中含有铅、银、金、砷、锑、碲等[1]，准确测定粗铋中金、银含量对于指导生产和回收贵金属具有重要意义。高铋物料中金、银测定一般沿用火试金重量法[2-3]，主要是控制试料中铋的含量，减少铋对火试金的影响，为了减少合粒中铋的残留，消除铋圈对合粒影响，控制样品中铋含量为 0.50 g为宜[4-6]，对于粗铋来说，称样量太小，不能准确测定样品中金、银含量。实验证明可以先把铋焙烧氧化，然后用乙酸除去铋氧化物中的铋[7-8]，再用火试金重量法测定物料中金、银含量[5]。本方法精密度高，准确度好，可用于粗铋中金、银含量的测定。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

超微量天平(METTLER TOLEDO XP6/25，读数精度1 μg))；超微量天平(METTLER TOLEDO UMX2，读数精度0.1 μg)，试金炉(SX3-150-15，最高加热温度1 350 ℃)；灰吹炉(SC-15-12，最高加热温度1 200 ℃)。试金坩埚，材质为耐火黏土，外型高度140 mm，顶部外径95 mm，底部外径50 mm，容积为350 mL左右。镁砂灰皿(105 g，优级)：顶部内径40 mm，深12 mm，顶部外径50 mm，底部外径40 mm，高35 mm，镁砂灰皿粉末(镁砂灰皿研磨而成)，瓷坩埚30 mL。

无水碳酸钠、硼砂、淀粉，均为工业纯，二氧化硅(分析纯)，氧化铅(粉状，主含量大于99.9%，金银杂质低且分布均匀，ωAu<0.001 g/t；ωAg<0.1 g/t)；硝酸(优级纯，不含氯离子)；乙酸(分析纯)，覆盖剂(碳酸钠∶硼砂 = 2∶1)。实验用水为去离子水。

1.2 实验方法

1.2.1 铋的焙烧氧化

称取2 g(精确至0.000 1 g)样品，置于铺有5 g镁砂灰皿粉末并压实成凹型的瓷坩埚中，放在灰吹炉中，缓慢升高到900 ℃，并保持20 min，然后关闭电源打开炉门稍冷，待炉温下降到500 ℃左右取出瓷坩埚，冷却至室温。

1.2.2 乙酸除铋

把冷却至室温的瓷坩埚中物料倒出，粉碎成粒度1～2 mm的粉末，将该粉末和焙烧用过的瓷坩埚置于500 mL烧杯中，加入200 mL乙酸(1+1)，置于200 ℃的电热板上加热，待粘到瓷坩埚上的物料溶解完后，用乙酸(1+1)冲洗瓷坩埚内、外杯壁，取出瓷坩埚。……