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氧化镁烧结-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定冰铜中的铼

2021-05-25刘芳美赖秋祥衷水平苏秀珠

中国无机分析化学 2021年3期
关键词:实验方法

刘芳美 赖秋祥,3 衷水平 苏秀珠

(1.紫金铜业有限公司,福建 上杭 364204;2.铜绿色生产及伴生资源综合利用福建省重点实验室,福建 上杭 364204;3.紫金矿业集团股份有限公司,福建 上杭 364204;4.福州大学 紫金矿业学院,福州 350108)

前言

铼(Re)作为稀散难熔金属,因其优良的特殊性能,在国防、航空航天、核能等现代高科技领域有广泛应用[1],具有很高的经济价值。随着科技的发展,对铼的需求日益增长,但是铼在地壳中含量少,不能从矿石中直接提取,大多从冶炼焙烧烟尘中浸出后经离子交换或者萃取提取[2]。许多研究者根据原料的来源及前处理工艺进行了大量的提取铼研究,但研究的前提需为各类铜冶炼中间产物中的铼含量提供数据支撑。因此,开发铼的检测方法就尤为重要了。

目前有关于铼元素的分析报道并不少见,常见的测定方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法[3-4]、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法[5-6]、催化极谱法[7]等,常见的预处理方法有氧化镁半熔[8]、密闭酸溶[9]、四酸(硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸)敞开+强氧化剂法等。ICP-AES法和氧化镁半熔法因其互补的独特优势而常被用于低含量铼且基体复杂的物料中。本文利用氧化镁烧结的熔样方法,用氢氧化钠溶液凝聚氧化镁达到减少氧化镁对高铼酸根的吸附,732强酸型阳离子交换树脂处理滤液交换其中阳离子以期消除其基体干扰,最后采用ICP-MS法测定获得了冰铜中铼含量的方法。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

电感耦合等离子体质谱仪(美国热电公司),工作条件见表1。……

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