郭宏杰 李 辉 张 庸

(中国科学院金属研究所，沈阳 110016)

前言

稀土元素是指元素周期表中ⅢB族、第四周期原子序数21的钪(Sc)、第五周期原子序数39的钇(Y)和第六周期的从原子序数57的镧(La)至71的镥(Lu)等17种元素，稀土可细化钢中变质夹杂、深度净化钢液、强效微合金化，因此获得“工业维生素”的称谓[1]。20世纪50年代初期，世界各国开展稀土钢的研究，主要以添加镧(La)、铈(Ce)为主，但添加量必须严格控制，过量的镧、铈会将作用由正转负[2]，因此准确测定稀土钢中镧、铈含量具有重要意义。稀土元素由于性质近似，不易分离，主要采用经典化学分析方法测定稀土总量，包括重量法、分光光度法(GB/T 223.49—1994)等，操作复杂，分析周期长；而电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法具有精密度高、检出限低、分析线性范围宽以及多元素同时测定等特点，已广泛应用于冶金分析领域[3]，稀土元素的测定也经常见用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法[4]。目前，ICP-OES测定铸铁和低合金钢中镧、铈已有相应标准(GB/T 24520—2009)，但其镧、铈测定下限分别为0.002%和0.005%，不能满足现有科研生产需要。本文在前人工作基础上，进行试样前处理、谱线干扰以及仪器参数优化等工作，采用ICP-OES法测定稀土钢中微量镧、铈。方法用于实际样品分析，并与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对比，镧、铈测定范围0.0001%～0.10%，结果满意。

1 实验部分

1.1 仪器及工作参数

Optima 7300 DV型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国Perkin Elmer公司)，耐氢氟酸进样系统，工作条件见表1；ICAP-Q型电感耦合等离子体质谱仪(美国赛默飞世尔科技公司)；超纯水制备仪：Millipore高纯水系统。……