王梦婕 陈海林 康菲 李芳 蒋钊

（中国检验认证集团河北有限公司唐山港分公司 河北唐山 063611）

1 前言

高炉冶炼生铁一般会在铁碳合金中加入少量的锰，不仅可以改善冶炼的操作和加工过程，还能改善生铁的性能。锰在炼钢中的作用就是脱氧、脱硫并作为合金元素。锰在生活中应用广泛。关于锰矿石中锰的成分分析，目前通常采用的是硫酸亚铁铵滴定法[1]，该方法是将试料经酸分解氧化成较高价态， 在指示剂的作用下， 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点来计算锰的含量。此法在试剂用量、加热时间方面都有严格要求，不易把握。 近年来，X 荧光光谱分析法因测定元素含量快速、准确、操作简易等特点被广泛应用到分析和生产过程中，取得了很好的效果。

2 检测方法

2.1 实验原理

通过测量X 射线光源中元素的X 光强度与其含量成正比的原理[2]，根据校准曲线或方程来分析计算出该元素在试样中的含量。

2.2 仪器与试剂

ZSX PrimusⅡX 荧光光谱仪 （日本 Rigaku 公司）；xrFuse6-Mk3 系列熔样机（澳大利亚 XRF 技术有限公司）；BSA224S-CW 型电子天平（赛多利斯科学仪器北京有限公司）。 锰矿石国家标准物质。

2.3 测定条件

试样干燥温度 105℃～110℃， 干燥时间 2 h；熔样温度1 035℃，时间15 min，摇摆角45°；光路气氛真空，视野光栏30 mm，准直器S4，晶体RX25，探测器 PC；电压 50 kV，电流 60 mA；PR 气体 10.0L/min。

2.4 实验前处理

称取7.0 g 四硼酸锂，0.7 g 试样于铂金坩埚中混合均匀，再加入适量碘化铵溶液作为脱模剂，在熔样机上熔融制成玻璃样片，于荧光光谱仪上进行测定。

2.5 测量次数

标准曲线样选用5 个标准物质， 随同与试样完全相同的步骤测量1 次。……