王玉慧 艾兵权 袁辉 张永顺 孙雪涛

（河钢集团唐钢公司 河北唐山 063000）

1 前言

复合钒氮合金作为一种新型优良的炼钢添加剂，和钒氮合金一样，在提升钢的耐磨性、耐腐蚀性、韧性、强度，硬度、抗疲劳性及焊接性能等方面发挥着重要的作用，其作用机理在于钒合金元素同碳、氮间隙原子反应形成高熔点、高硬度的碳、氮化物。 这些化合物在钢中起到弥散强化和沉淀强化的双重作用[1]。 同时，复合钒氮的加入可以大幅降低炼钢成本。 例如， 钒氮合金化钢筋比普通钢筋用量减少10%～14%左右，可节约微合金化成本约10%[1]。

目前， 针对复合钒氮合金化学成分检验尚无相关国家标准分析方法，也没有相应的标准样品，因此本文采用ICP-OES 技术[2-3]，通过优化仪器最佳工作参数、新建合适的分析谱线，试验了溶样方法，利用同一母液，一次性完成了复合钒氮合金中的V、Mn、Si 3 种元素的测定。

2 实验部分

2.1 主要仪器及工作条件

Optima8300 电感耦合等离子体发射光谱仪（美国 PE 公司）。 ICP-OES 工作条件[4-5]如下：高频发射功率为1 300 W；辅助气流量为0.2 L/min；雾化气流量为0.55 L/min； 等离子气体流量15 L/min 观测高度为15 mm，垂直观测；光源稳定时间为15 s；正常样品流速1.5 mL/min；样品冲洗时间为30 s。

2.2 主要试剂

盐酸，分析纯，ρ 约 1.19 g/mL；过氧化钠，分析纯；钒、钇标准溶液（国家钢铁材料测试中心）：0.1 mg/mL；锰、硅标准溶液（国家钢铁材料测试中心）：1 mg/mL；实验用水均为三级水，电阻率≥18.25 MΩ·cm。

2.3 实验方法

2.3.1 样品的制备

准确称取0.200 g 试料， 精确至0.000 1 g 于预先盛有3 g 过氧化钠的镍坩埚中，加2 g 过氧化钠覆盖。 于700℃马弗炉中熔融约15 min，至试样全部熔解。……