尹希杰，刘维维，王永涛,2，苏 静，李廷伟

(1.自然资源部第三海洋研究所，信息与测试保障中心，福建 厦门 361005； 2.河南理工大学资源环境学院，河南 焦作 454000；3.中国科学院青海盐湖研究所，青海 西宁 810008)

氮是生命活动的主要元素之一，对各类生命体、食物链、生态系统甚至整个生物圈功能的实现都起着不可或缺的作用。在科学探究全球氮循环方面，自然环境中存在的氮稳定同位素具有重要的地位和作用[1]，因同位素具有示踪、整合和指示等功能，以及检测快速、结果准确等特点，在自然科学研究中展现出日益广阔的应用前景，如生态学研究、植物生理分析和食品检测等[2-6]。

目前，测定固体样品中总氮含量的常用方法有凯式蒸馏法和元素分析高温燃烧还原法[7-8]。氮稳定同位素分析主要采用元素分析-同位素质谱(EA-IRMS)联用的高温氧化还原在线测定技术，与传统的真空热解法和次溴酸氧化离线法制样测定氮同位素相比，EA-IRMS具有高效、便捷的优点，简化了前处理过程，降低了人为操作误差，是测定固体样品总氮含量及其稳定同位素比值的通用方法[9]。但元素分析仪载气流速通常大于100 mL/min，而稳定同位素质谱通常需要真空度在10-8MPa以上，进入质谱离子源的气体流速仅约0.1 mL/min。EA-IRMS联用技术需要对进入质谱的载气进行较大比例地稀释，导致样品检出限较高，极大限制了该技术对低含氮量固体样品的测试。

EA-IRMS测试氮同位素δ15N值时，当标准偏差满足0.2‰(n=6)的要求，氮元素的质量一般须大于20 μg，而当元素分析仪的固体包样量超过30 mg，样品中氮元素在氧化管中难以被瞬间充分氧化，导致谱图存在明显拖尾现象，使氮含量的测试结果偏低并产生同位素分馏。……