张 燕，赵永刚，王同兴，沈 彦，王 凡，鹿 捷

(中国原子能科学研究院，北京 102413)

1993年，国际原子能机构(IAEA)通过了“93+2”计划，即通过加强核保障措施，能够更好地探测到已申报设施内的核材料转移(例如“经典”的保障方案)，并更好地探测秘密核活动[1-2]。分析来源于核设施环境样品中铀微粒的同位素比，是公认的揭示存在未申报核活动的有效途径。在微粒分析中，二次离子质谱(SIMS)法和裂变径迹热电离质谱(FT-TIMS)法是可靠的单微粒同位素比值分析技术[3-5]。SIMS作为一种高效的微粒分析技术，在国际原子能机构网络分析实验室中得到了广泛的应用。

进行SIMS分析时，虽然到达样品表面的一次离子束斑尺寸最小可以达到1 μm甚至更小，但是对于低含量的同位素分析，需要较高的一次离子电流来提供足够的二次离子计数，使得结果有统计学意义[6]。IMS-6f型SIMS采用O2+源，电压为15 kV、束斑直径小于10 μm时电流为1～20 nA，测定234U/238U和236U/238U与参考值的相对标准偏差分别小于8.9%和13.1%[7]。IMS-1280型SIMS采用Cs+源，电压为10 kV、束斑直径小于10 μm时，电流为2.5 nA，测定16O-和16O-与参考值的相对标准偏差为0.3‰；一次束的束斑约2 μm时，电流为20～30 pA，测定16O-和16O-与参考值的相对标准偏差小于2‰[8]。微粒分析不同于整体的化学方法，其强调单个微粒的结果。SIMS分析前，需要将含铀微粒分散在SIMS专用的基底片上。常用的微粒回收方法有超声振荡法和真空抽吸-碰撞收集法，这两种方法都存在明显的微粒团聚现象，且无法消除[9-10]。微粒团聚或邻近可能对准确测量单微粒同位素产生影响，造成设施核活动的误判。……