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吹扫捕集/气相色谱法测定水质乙腈的条件优化

2021-05-12李哲民

石油化工技术与经济 2021年2期
关键词:优化

李哲民

(辽宁省大连生态环境监测中心,辽宁 大连116023)

目前很多化工原料都来自石油或者石油产品的进一步反应,乙腈也不例外,乙腈在合成工业、化学工业、制药工业等领域应用广泛[1-3],食入、吸入和皮肤吸收高浓度的乙腈可引起严重的中毒,甚至死亡[4-5],但在上述生产过程中乙腈不可避免地会随着生产排放而进入环境水体,对人体健康及环境造成危害[6]。因此须对水质中的乙腈加强监督监测,确保生活生产用水安全,使污水排放达标[7]。2016年,环境保护部颁布了《水质 乙腈的测定 吹扫捕集/气相色谱法》(HJ 788—2016),规范了对水质乙腈测定的方法[8]。该方法在后期的使用中,有人对为何选择这样的实验条件提出疑问,文章深入研究了该方法的条件优化过程,同时对类似的方法研究也能起到一定的借鉴作用[9]。

1 实验装置

吹扫捕集装置:Tekmar 3000吹扫捕集装置,捕集管采用1/3 Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂,吹扫管为5 mL时,方法检出限已满足检测要求,因此使用5 mL吹扫管。

气相色谱仪:Agilent 6890N气相色谱仪(带FID和NPD检测器), 固定相为聚乙二醇(PEG-20M)的DB-WAXetr毛细色谱柱,规格为30 m×0.32 mm×1.0 μm。经过对标准质量浓度样品的测试,FID和NPD检测器均对乙腈有响应,因此文章对2种检测器的实验条件都进行了探索,实际操作中可根据具体情况选择适当的检测器。

2 实验条件选择

2.1 吹扫捕集条件选择

在吹扫捕集过程中,通常影响较大的参数是吹扫时间及解吸时间。先进行吹扫时间的优化,通常情况下吹扫温度设定为35 ℃,其他条件不变……

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