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高频燃烧红外吸收法测定锆合金中碳含量的不确定度评定

2021-05-07郑伟魏宏楠王晓艳梁清华王宽

化学分析计量 2021年4期
关键词:测量标准

郑伟,魏宏楠,王晓艳,梁清华,王宽

(西北有色金属研究院,西安汉唐分析检测有限公司,西安 710016)

锆是一种稀有金属,具有较高的抗腐蚀性能、极高的熔点、超高的硬度和强度等特性,被广泛用于航空航天、军工、核反应、原子能等领域。锆的热中子俘获截面小,有突出的核性能,是发展原子能工业不可或缺的材料。锆材是我国大型核电站普遍采用的耗材。碳属于间隙相元素,在达到一定浓度值以前,仅以间隙溶液形式存在,将碳原子填充到金属晶格的节点中间,使晶格对称性稍有扭曲,从而影响金属材料的相关性能。因此,准确测定锆及锆合金中的碳含量尤为重要[1–4]。

不确定度是指由于测量误差的存在,对被测量值不能肯定的程度。利用不确定度的评定,可定量评价测量结果的质量,并表示测量的可信程度。高频燃烧红外吸收法是测定合金元素含量的常用方法,但目前尚无对锆合金中碳含量不确定度评定的报道。根据JJF1059.1–2012 《测量不确定度评定和表示》标准的要求,笔者建立了锆合金中碳元素含量计算的数学模型,对高频燃烧红外吸收法测定铪合金中碳含量的不确定度进行评定,并计算了测定过程中各不确定度分量[5-10]。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

高频红外碳硫分析仪:CS–600 型,美国Leco公司。

电子天平:CP124S 型,感量为0.1 mg,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司。

氧气:纯度大于99.9%。

锡粒:碳含量小于0.000 8%,洛阳市快佳理化技术研究所。

钨粒:碳含量小于0.000 8%,醴陵市茶山万财坩埚瓷业有限公司。……

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