气相色谱–负化学离子源质谱法测定皮革中短链氯化石蜡
2021-05-07沈浩林丽娜程洁林观基吴淑曼刘俊朱振瓯
沈浩,林丽娜,程洁,林观基,吴淑曼,刘俊,朱振瓯
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氯化石蜡是将石油蒸馏组分中的石蜡烃类氯化而得到的一类含氯的直链烷烃氯代化合物,通用分子式为CnH(2n+2)–yCly(n=10~30,y=1~17),可分为长链氯化石蜡、中链氯化石蜡和短链氯化石蜡[1–2]。短链氯化石蜡(SCCPs)所含碳原子数为10~13,具有持久性、生物蓄积性和长距离环境迁移能力[3–4]。SCCPs 干扰内分泌和免疫系统,影响人体正常代谢和生殖系统,甚至导致癌症[5–6]。SCCPs 已被欧盟REACH 法规列为高关注物质,欧盟76/769/EEC指令规定SCCPs 含量超过0.1%的产品禁止进入市场。SCCPs 能够改善皮革的物理性能[7–8],常作为皮革加工过程中的加脂剂,因此准确测定皮革中短链氯化石蜡的含量具有十分重要的意义。
目前测定SCCPs 主要采用气相色谱法[9–10]、气相色谱–质谱法[11–14]以及液相色谱–质谱法[15–16]。气相色谱法以保留时间定性,易存在假阳性;气相色谱–质谱(GC–MS)法采用电子轰击离子源(EI),电离效率高,有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率,但只能检测正离子,且不适合相对分子质量高、热不稳定的化合物分析;液相色谱–质谱法难以将溶剂挥发尽,本底效应高,不利于分辨。与GC–EI–MS 相比,GC–MS 采用负化学离子源(NCI),具有较好的选择性和较高的灵敏度,且样品溶剂和仪器本底中氧、硫等杂原子响应值较低,产生碎片离子较少。SCCPs 含有多个卤素原子,电负性极强,适于NCI 测定。笔者建立了一种简单、快速、准确、灵敏的GC–NCI–MS 法应用于皮革中短链氯化石蜡含量的测定。……
