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蔗渣基吸附剂的制备及其对CrⅥ吸附性能研究

2021-04-29李振兴

安徽农业科学 2021年7期
关键词:蔗渣制备吸附剂

摘要 以农林生物质资源中的蔗渣为基体,支化聚乙烯亚胺为功能试剂,通过环氧氯丙烷交联的方法制备蔗渣基Cr(Ⅵ)吸附剂。通过FTIR、EA、TG和SEM表征了材料的化学结构和微观结构。所制备的蔗渣基Cr(Ⅵ)吸附剂的氨基密度为12.29mmol/g,对Cr(VI)的吸附性能良好,其最大吸附容量为167.1mg/g,50min达到吸附平衡。該研究为农林废弃物的二次利用提供了新的方法。

关键词 蔗渣;Cr(Ⅵ);吸附剂;制备;吸附性能

中图分类号 TQ.424文献标识码A文章编号0517-6611(2021)07-0077-04

AbstractBagassebasedCr(VI)adsorbentwaspreparedbycrosslinkingepichlorohydrinwithbagasseasmatrixandbranchedpolyethyleneimineasfunctionalreagent.ThroughcharacterizedbyFTIR,EA,TGandSEM,thechemicalstructureandmicrostructurewereanalyzed.Theresultsshowedthattheaminodensityoftheadsorbentwas12.29mmol/g,andthemaximumadsorptioncapacityofCr(VI)was167.1mg/g,theadsorptionequilibriumwasreachedwithin50min.Itprovidesanewmethodfortheefficientutilizationofagriculturalandforestrywastes.

KeywordsBagasse;Cr(Ⅵ);Adsorbent;Preparation;Adsorptionproperties

作者简介 李振兴(1986—),男,广西柳城人,工程师,从事木质纤维高值化利用研究。

六价铬在重金属污染中持续久、危害大,受到国内外专家学者的广泛重视[1-3]。水体中重金属常见的处理方法有电容去离子法、生物法、膜分离法、化学沉淀法、吸附法等[4-7]。吸附法由于其易于操作、经济高效的特点被广泛使用[8-9],而吸附法的核心在于吸附剂。目前使用较为广泛的活性炭、膨润土、沸石等基体材料,虽吸附容量较高,但难降解,极易造成二次污染[10-11]。因此,开发环境友好生物质重金属吸附剂迫在眉睫。

笔者以农林生物质资源中的蔗渣(BF)为基体,通过交联的方法,将含有高氨基密度的支化聚乙烯亚胺(BPEI)与蔗渣一步交联制得蔗渣基Cr(Ⅵ)吸附剂。

1材料与方法

1.1试验仪器及药品

蔗渣纤维(BF,广西贵糖集团股份有限公司);支化聚乙烯亚胺(BPEI,AR,西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司);环氧氯丙烷(ECH,AR,阿拉丁试剂(上海)有限公司);重铬酸钾(AR,天津市致远化学试剂有限公司)。

傅里叶变换红外光谱仪(FTIR,VERTEX70,德国布鲁克公司);元素分析仪(EA,PE2400Ⅱ,美国PE公司);场发射扫描电镜(SEM,HitachiSU8220,日本日立公司);同步热分析仪(TG,STA449F5,德国耐驰公司);等离子发射光谱仪(ICP-OES,725ICP-OES,安捷伦公司)。

1.2BF/BPEIA的制备

用14%NaOH处理BF10min,BF与BPEI按质量比为1∶9加入BPEI,均匀混合。滴加一定量的ECH,直至混合物凝固,取出块状物进行研磨。45℃下反应2h,用蒸馏水洗涤直至滤液呈中性。60℃烘箱中,干燥材料至恒重,标记为BF/BPEIA。

1.3BF/BPEIA的结构表征方法

SEM表征:取少量待测样品溶解于无水乙醇中,滴加到导电胶上干燥后进行喷金处理。热重测试(TG):温度40~600℃,升温速率10℃/min,在105℃时稳定30min以除去样品水分。元素分析(EA):氧气和氦气分别作为燃烧气体和载气,半胱氨酸为标样。FTIR表征:样品和KBr的质量比为1∶100。

1.4BF/BPEIA吸附性能测试方法

按吸附要求配制不同浓度的Cr(VI)溶液,将一定量的BF/BPEIA和50mLCr(VI)溶液加入至200mL锥形瓶中,置于25℃恒温摇床中,反应3h后,滤液过0.22μm滤膜,吸附前、后溶液中的Cr(VI)浓度用ICP-OES测试,吸附容量和去除率用公式(1)和(2)计算。

2结果与分析

2.1BF/BPEIA的制备

2.1.1形貌分析。

BF和BF/BPEIA的表面形貌如图1所示,由图1可知,蔗渣纤维呈现棒状结构,而BF/BPEIA整体呈块状。从尺寸上看,BF/BPEIA的直径大约100μm,远大于BF的直径(20μm),这些现象表明纤维在交联的过程中被包覆在材料的内部,形成了BF/BPEIA。

2.1.2FTIR分析。

图2为BF和BF/BPEIA的FTIR谱图,在BF的FTIR图谱中可以观察到纤维素的特征吸收峰:3355和1043cm-1归属于伯醇的伸缩振动;2901cm-1归属于C-H的伸缩振动;1433、1377和1317cm-1归属于羟基的面内弯曲振动;1204和1162cm-1归属于C-O-C的对称和反对称伸缩振动;896cm-1归属于β-糖苷键的特征吸收峰;711和662cm-1归属于羟基的面外弯曲振动[12-14]。相较于BF,BF/BPEIA在3352cm-1处出现了伯氨基的伸缩振动特征峰,1631cm-1归属于伯氨基的弯曲振动,1570cm-1归属于仲氨基的弯曲振动,1046cm-1归属于C-N的伸缩振动,这些均为BPEI的特征峰[15-16]。BPEI成功被引入到BF上。

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