歧化松香钯炭催化剂椰壳活性炭筛选方法
2021-04-23陈广流沙玉英戴泽青倪玉峰葛盛才
陈广流,沙玉英,戴泽青,倪玉峰,葛盛才
(金浦新材料股份有限公司,江苏南京210047)
橡胶工业是国民经济的支柱性产业,橡胶工业中尤其以丁苯橡胶产量最大,丁苯橡胶合成所用到的乳化剂一般是歧化松香钾皂,用量大约占到丁苯橡胶产量的十分之一,歧化松香钾皂的合成,第1步就涉及到天然松香的歧化反应[1]。
1 实验部分
1.1 实验药品
活性炭、去离子水(自备)、双氧水(自备)、二氯二氨钯(自备)、氯化钯(分析纯)、盐酸(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、甲醛溶液(分析纯)、天然脂松香、普氮(自备)、无水乙醇(分析纯)。
1.2 实验仪器
250 mL磨口锥形瓶(带塞)、恒温磁力搅拌器、50 mL磨口试剂瓶(带塞)、磁子、玻璃棒、pH试纸、Φ9 cm布氏漏斗、Φ9 cm中速滤纸、橡胶套、橡胶管、5 000 mL抽滤瓶、真空泵、药勺、表面皿、烘箱、自封袋、称量纸、电子天平、500 mL四口磨口烧瓶(Φ24/29)、300℃温度计、橡胶塞、直型磨口导气接头(Φ24/29)、Φ9 mm硅胶管、250 mL收集瓶、增速电动搅拌机、500 mL电热套、聚四氟乙烯搅拌桨、尖嘴镊子、50 mL容量瓶、1 cm石英比色皿、紫外分光光度计(analytik jena SPECORD 210)。
1.3 实验步骤
(1)称取25 g活性炭,80 g去离子水于250 mL磨口锥形瓶中,恒温65℃,磁力搅拌2 h,中间分2批次加入25 g双氧水(15 g+10 g);
(2)水洗活性炭3次,每次加去离子水50 g左右,常温搅拌5 min,静置分层15 min,倒出上清液,再进行第2次;
(3)称取1.5 g二氯二氨钯,10 g去离子水,7 g盐酸于50 mL磨口试剂瓶中,恒温95℃,磁力搅拌3 h(或1.3 g氯化钯,10 g去离子水于50 mL磨口试剂瓶中,恒温95℃,磁力搅拌3 h);
(4)将氯化钯溶液加入到水洗过的活性炭中,加水60 g,恒温85℃,磁力搅拌2 h,浸渍12 h;
(5)将浸渍过的催化剂水洗2~3次,每次加水50 g左右,常温搅拌5 min,静置分层15 min,倒出上清液,再进行第2次;……
