刘 鹏,梁丽萍，徐 耀

(1.太原科技大学 材料科学与工程学院，太原 030024；2.中国科学院西安光学精密机械研究所 瞬态光学与光子技术国家重点实验室，西安 710000)

VO2在68 ℃发生金属-半导体可逆相变，由单斜相转变为高温四方相，是一种极具潜力的热致变色材料[1-4]。但纯VO2涂层相变温度较高，难以满足智能窗涂层的应用要求。为了降低其相变温度，学者们开展了大量研究，发现在VO2晶格中掺杂高价过渡金属离子可以有效降低其相变温度[5-8]。其中，钨离子是最为有效的掺杂离子[9-12]。此外，文献中大多采用气相沉积技术或溶胶凝胶法制备W掺杂VO2涂层。与气相沉积技术相比，溶胶凝胶法具备条件温和、合理经济等优点，但其大多采用剧毒V2O5为原料，限制了规模化生产。

本实验室前期使用溶液法将+4价钒离子稳定在柠檬酸氧钒铵(CA-V(IV))中，制备了热致变色VO2及SiO2/VO2涂层。在此基础上，以白钨酸为W源，制备钨掺杂柠檬酸氧钒铵(W-CA-V(IV))前驱体，经烧结得到W掺杂VO2涂层；通过对涂层组分、结构与性能进行表征，探讨W掺杂对涂层性能影响的作用机理，旨在为后续生产提供一定的基础。

1 实验部分

1.1 实验原料

硫酸氧钒购自Alfa Aesar，F127购自Sigma Ald-rich，钨酸钠、一水合柠檬酸、硝酸购自国药集团化学试剂有限公司。

1.2 样品制备

1.2.1 前驱体W-CA-V(IV)的制备

将VOSO4与C6H8O7·H2O以摩尔比1:1溶解到40 mL水中并搅拌1 h；加入氨水调节pH至7；加入白钨酸，搅拌2 h；加入90 mL乙醇，搅拌24 h；过滤蓝色沉淀，并于60 ℃干燥4 h，得到前驱体W-CA-V(IV)。W的掺杂量(W在W与V当中所占的原子百分数)为0 at.%、1 at.%、3 at.%、5 at.%，相应的前驱体样品分别记作P0、P1、P3、P5.

1.2.2 胶体与涂层的制备