李 理 唐 坤 刘晓莉 陈晋莹

(中储粮成都储藏研究院有限公司 610091)

解决饲料霉变一方面要控制饲料的水分不超过规定的标准，另一方面在饲料中添加防霉剂。丙酸、丙酸盐是公认的最经济实惠、安全有效的防霉剂[1～2]。丙酸为无色液体，具有挥发性，能与水混溶。丙酸盐主要是指丙酸钙、丙酸钠、丙酸锌、丙酸钾、丙酸铵等，多为白色颗粒或粉末，无臭或稍有异臭味，溶于水；在酸性条件下，产生游离丙酸。2018年重新颁布了《饲料中丙酸、丙酸盐的测定》(GB/T 17815-2018)[3]，由于标准中的蒸馏方法存在一定不足，使丙酸、丙酸盐的测定有一定误差。本实验将蒸馏装置改进后测定饲料中的丙酸、丙酸盐，即对样品充分蒸馏后进行气相色谱分析。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

水:GB/T 6682-2008中一级水(除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂)。

磷酸：优级纯，氯化钠，石英砂，硅油。

磷酸溶液(1+1)：量取50 mL磷酸用水稀释至100 mL，混匀。

甲酸溶液(2+98)：移取2 mL甲酸用水稀释至100 mL，混匀。

丙酸标准储备溶液：准确称取1.0310 g丙酸(C3H6O2，纯度≥97%)于100 mL容量瓶中，加水溶解并定容，摇匀。此液1 mL含10 mg丙酸，在4℃可保存30 d。

丙酸标准工作溶液：移取丙酸标准贮备溶液10.0 mL置于100 mL容量瓶中，用水稀释定容。此液1 mL含1 mg丙酸，临时现配。

0.45 μm滤膜。

样品按GB/T 14699.1采样，按GB/T 20195制备试样，粉碎后过0.42 mm孔径的分析筛，混匀后装入密闭容器中备用。

1.2 仪器与设备

气象色谱仪：Agilent7890A气相色谱仪，配有自动进样器、氢火焰离子化检测器；水蒸气蒸馏装置：具500 mL蒸馏烧瓶；分析天平：感量0.0001 g和0.1 g。

1.3 检测方法

采用气相色谱法进行检测。

色谱柱：聚乙二醇(PEG)石英毛细管柱，柱长30 m，内径0.25 mm，膜厚度0.5 μm或等同性能色谱柱。……