固体废物中丁醛、异丁醛的测定吹扫捕集-气相色谱质谱法
2021-04-13
(山东恒诚检测科技有限公司 山东 250000)
1.研究背景
随着我国化工行业的兴起,由化工原料引起的大气污染、水质污染、土壤污染等也随之日益加剧。特别是近年来,因丁醛和异丁醛可作为新戊二醇等多种有机化合物的中间体而随着有机化合物的良好走势在化工行业中的用量也在一路飙升。化工企业不仅会产生废气和废水,还会产生废渣。基于目前对丁醛和异丁醛的研究发现,其在大气和水质中的含量测定均有所研究,但对于其在废渣污染中的相关含量测定研究尚为匮乏。为填补上述空白,本文将从固废角度对丁醛和异丁醛的含量检测进行相关研究,以实现丁醛和异丁醛等有机物在固废中的准确测定。
2.实验部分
(1)仪器和试剂
①气相色谱质谱联用仪:配有自动吹扫捕集设备、配有EI源、可程序升温并能定量分析;②吹扫捕集装置:带有5ml吹扫管;③毛细管柱:Rtx-624型毛细管柱,30m×1.80μm×0.32μm,或使用其他等效毛细管柱;④电子天平,感量为0.1mg;⑤乙醇(95.0%):分析纯;⑥氦气:纯度≥99.999%;⑦氮气:纯度≥99.999%;⑧吹扫瓶:40ml棕色玻璃瓶,带硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖;⑨移液管:25ml大肚管;⑩容量瓶:25ml,A级;⑪标准溶液:ρ丁醛=1000mg/L;ρ异丁醛=1000mg/L。
(2)仪器条件
①吹扫捕集仪器条件:吹扫温度:40℃;吹扫时间:12min;干吹扫时间:1min;脱附温度:120℃;烘烤温度:240℃;烘烤时间:20min。
②气相色谱仪器条件:进样口温度:220℃;进样方式:分流进样(100:1)程序升温:35℃(2min)120℃;流量:1.50ml/min;载气:氦气。
③质谱仪器条件:离子源:EI源;离子源温度:230℃;离子化能量:70eV;接口温度:230℃;扫描方式:全扫描或者SIM;扫描范围:m/z35~270amu;溶剂延迟:2min。
④定量离子、辅助离子:丁醛:44,43,72,41;……
