直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中乙草胺
2021-04-13黄允河吴春玲张立亚
黄允河,吴春玲,张立亚
(杭州市水务集团有限公司,浙江杭州 310014)
乙草胺是一种酰胺类农药,是我国使用量最大的除草剂之一,广泛应用于玉米、棉花、豆类等多种农作物。乙草胺不仅具有直接毒性,还具有不易光解、易残留等特点[1]。残留于土壤的乙草胺则通过降雨、径流等方式进入地表水、地下水等水体中,造成水源污染,并对饮用水安全造成威胁[2]。在全国重点城市水源水和出厂水乙草胺残留调查中,水源水中检出率达66.9%,而水厂处理对乙草胺的去除效果有限[3]。国家卫生健康委员会20201948-Q-361项目中对《生活饮用水卫生标准》进行了修订,在饮用水标准中增加了乙草胺指标[4]。
目前,水中乙草胺的检测方法主要有液液微萃取-气相色谱法、固相萃取-气相色谱-串联质谱法、固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法、固相萃取-液相色谱法等[5-8]。这些检测方法均需进行萃取富集后才能达到较高的灵敏度,前处理过程复杂,处理时间长。
本文建立了直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定水源水和生活饮用水中乙草胺。该方法前处理简单,具有快速、简便、稳定等特点,为生活饮用水的安全把关提供技术保障。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
ACQUITY UPLC H Class/XEVO TQ-Smicro 超高效液相色谱-串联质谱仪(美国Waters公司);Milli-Q超纯水仪(美国Millipore公司);0.22 μm针式聚偏氟乙烯(PVDF)滤膜(天津津腾公司)。
乙草胺标准溶液,1 000 mg/L(北京坛墨质检);乙腈,色谱纯(Fisher Scientific);甲醇,色谱纯(Fisher Scientific);甲酸,LC-MS级(Fisher Scientific);次氯酸钠(宁波万华化学有限公司);抗坏血酸(国药)。
1.2 色谱条件
色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1 mm × 50 mm, 1.7 μm);柱温为30 ℃;……
