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气相色谱法测定水中N-甲基甲酰胺

2021-04-13何园缘张德明张凌云

净水技术 2021年4期
关键词:标准检测方法

何园缘,张德明,张凌云,刘 波

(深圳市水务<集团>有限公司水质监测站,广东深圳 518031)

N-甲基甲酰胺(N-methylformamide,NMF)是重要的有机化工原料和中间体,是一种性能较好的有机溶剂,广泛用于医药、染料、香料及电解、电镀工业等。该化合物分子式为C2H50NO,分子量为59.07,纯品为无色透明黏稠液体,有氨味,熔点为-3.8 ℃,沸点为199 ℃,相对密度为1.011 g/mL,能与水、乙醇相混溶,微溶于苯、三氯甲烷和乙醚;能溶解无机盐类,具有吸湿性,在酸性或碱性溶液中易分解;可通过甲胺、甲酸甲酯、甲酸乙酯等路线合成。

近期,在某水厂水源水未知物筛查中发现NMF存在的可能性,且该水源水附近存在使用相关试剂的电镀工业,因而,对水质中NMF的检测方法研究十分必要。由于国内针对NMF检测方法的文献及报道极少[1-3],多数是针对尿液样品中NMF的检测,样品需经离心前处理后,提取测定。检测水质样品中NMF的方法未见报道,本文根据水质中N,N-二甲基甲酰胺的检测方法,进行水中NMF检测的研究[4]。

1 试验部分

1.1 主要仪器和材料

美国Agilent HP 6890气相色谱仪(配备氮磷检测器);色谱柱1:VF-WAXms(0.25 μm,0.25 mm×30 m);色谱柱2:HP-INNOWAX(0.25 μm,0.25 mm×30 m);MicroPureUV超纯水器;PES针式过滤器:孔径为0.45 μm;法国Gilson M1000型;M10型精密有机溶剂移液器;Agilent 2 mL自动进样器样品瓶;5 mL玻璃注射器;50 mL离心管。

1.2 试剂和材料

1.2.1 试剂

纯水(MicroPureUV超纯水器);甲醇、乙酸乙酯(HPLC级,Aladdin);丙酮(HPLC级,TEDIA);氯化钠(AR级,Aladdin);甲醇水溶液(1+1),等体积混匀。

1.2.2 标准物质

NMF标准品:CAS 123-39-7,Aladdin Industrial公司,100 g,密度为1.011 g/mL,纯度为99%,棕色瓶密封包装,4 ℃避光保存,残留分析标准品。

1.3 试验方法

1.3.1 水样的前处理

采用一次性注射器抽取水样,以0. 45 μm PES水系滤膜过滤,然后加入等体积的甲醇混匀,装入样品瓶中,待机分析。……

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