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二氟乙酸，别名：二氟醋酸，英文名：difluoroacetic acid，CAS 号：381-73-7，分子式：CHF2COOH，相对分子量：96.03，熔点（实验值）：-1 ℃，沸点（实验值）：133 ℃，密度（实验值）：1.530 g/cm3（20 ℃），外观：无色至淡黄色透明液体。二氟乙酸主要用作医药及农药中间体，也可用作杂芳族化合物C-H 二氟甲基化的新试剂[1]，还可用于干式蚀刻[2]，能以高蚀刻速率蚀刻氮化硅，对氧化硅及多晶硅具有高选择比，可抑制对氧化硅的损伤。二氟乙酸及其下游产品二氟乙酸乙酯、二氟乙酸甲酯、二氟乙酸酐、二氟乙醇和二氟乙胺等属于高附加值产品。本文根据不同的原料对二氟乙酸的制备方法进行综述。

1 二氟乙酸的制备方法

1.1 以2,4,6-三（二氟甲基）-s-三嗪为原料

杜邦公司的Donald[3]早在1946 年就申请了二氟乙酸的制备专利。将2,4,6-三（二氟甲基）-s-三嗪和水的混合物在催化剂（例如氢氧化钠）的存在下加热，分离未反应的三嗪后，将酸化的水相过滤，然后用几份乙醚萃取。通过将干燥的醚提取物分馏可以容易地获得二氟乙酸。例如，将22.2 份2,4,6-三（二氟甲基）-s-三嗪和12 份溶于70 份水中的氢氧化钠的混合物加热回流4 h。反应过程中会放出氨气。分离出未反应的三嗪后，水相在冷却下用40 份50%硫酸进行酸化，然后用17.5 份乙醚萃取。通过分馏干燥的醚提取物获得6 份鉴定为二氟乙酸的液体。强无机酸也是氟三嗪水解的催化剂，例如，在等量的4 mol/L 盐酸水溶液存在下,于100 ℃加热时，在15 min 内可将4 份2,4,6-三（二氟甲基）-s-三嗪完全水解。该发明中使用的2,4,6-三（二氟甲基）-s-三嗪可以容易地以高收率由氨和四氟乙烯制备。……