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便携式X射线荧光光谱(PXRF)法同时测定氧化锌富集物中锌、铁、氯、镉、砷

2021-03-28唐梦奇王佳莉冯均利张庆建吕春秋

中国无机分析化学 2021年6期
关键词:测量检测

唐梦奇 陈 璐 王佳莉 冯均利 张庆建 吕春秋*

(1.南宁海关技术中心,南宁5302211; 2.深圳海关工业品检测技术中心,广东 深圳 518067; 3.青岛海关技术中心,山东 青岛266500)

前言

氧化锌富集物是指锌浸出渣、炼铅炉渣、电炉炼钢烟尘、高炉瓦斯灰(泥)等含锌物料经火法挥发富集加工生产的用于锌冶炼的中间产品。我国占全球锌矿资源比例仅为17.5%,但却是全球最大的锌精矿消费国,需求量占全球的43%,国内锌精矿产量不能满足需求,需要大量进口氧化锌富集物等再生锌原料,弥补资源不足。YS/T 1343—2019《锌冶炼用氧化锌富集物》规定了氧化锌富集物的质量指标,要求:ZnO>50%、Fe<10%、F<1%、Cl<8%、Cd<0.25%、Hg<0.06%、As<0.6%。氧化锌富集物属于利用固体废物生产的产物,需符合该标准质量要求才能进口。目前,氧化锌富集物中各项质量指标采用YS/T 1171.1~10—2017《再生锌原料化学分析方法》进行检测,该系列检测方法均需要繁琐的湿法样品前处理,测量过程较为冗长,不能满足氧化锌富集物大量进口时快速筛查的需求。

便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)具有:体积小、重量轻(仅1.3 kg);无损分析,样品无需任何前处理过程;配备锂电池,可反复充电,工作时间大于6 h;测量时间仅用60 s,便可检测出样品的元素组成及含量。目前,PXRF已被广泛应用到野外地质普查[1]、现场环境污染调查[2]、文物现场鉴定[3]、金属分析[4]、食品安全快筛[5-7]等领域。本文采用PXRF建立了快速检测氧化锌富集物中ZnO、Fe、Cl、Cd、As等质量指标的方法,意在通过口岸现场直接对货物进行快速筛查,无需取样送检至实验室,极大地提高检测通关效率。

1 实验部分

1.1 仪器设备

采用Niton XL2 Plus型便携式X射线荧光光谱仪,专有X射线管(6~45 kV,1~200 μA,最大功率2 W,银靶材)及动态电流调节,新一代硅漂移探测器(SDD)。智能基本参数法(FP)校正样品基质效应。仪器操作环境要求:温度为-10~50 ℃,相对湿度为0~80%。

1.2 实验方法

由于氧化锌富集物粒度较细,能达到75 μm,故口岸现场抽取适量样品后,无需制样,直接将样品放于保鲜膜的中心位置后包好,并轻轻按压紧实,放置于水平地面上。开……

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