冯丽丽 宋 飞 张庆建，2* 管 嵩,2 岳春雷，2 刘美东 邹明强

(1.青岛检验检疫技术发展中心，山东 青岛 266500； 2.青岛海关技术中心，山东 青岛 266500；3.中国检验检疫科学研究院，北京 100176)

前言

我国铅精矿冶炼位居世界第一，同时也是最大的铅精矿消费国，但由于国内铅矿资源的匮乏，作为原料的铅精矿是我国重要的进口商品[1-2]。硫含量是影响铅精矿品质的一项重要指标，铅精矿冶炼时会产生二氧化硫有害气体，因此铅精矿中硫含量的测定尤为重要。

目前铅精矿中硫含量的相关测定方法有硫酸钡重量法[3]、燃烧碘量法[3]和燃烧中和滴定法[4]，这三种均为经典方法，但在实际操作中都存在一定的局限性，硫酸钡重量法操作步骤繁琐、分析速度慢，不适用于大批量样品分析；燃烧碘量法对实验装置要求较高、重现性差；燃烧中和滴定法所用装置复杂，结果精密度较差。X射线荧光光谱法测定铅精矿中的硫也有报道[5-6]，但X射线荧光光谱法制备分析样片过程比较繁琐，专业性较强，整个实验过程时间较长。

高频燃烧红外吸收光谱法[7]测定矿产品中的硫含量较为普遍[8-9]，该方法操作简便，灵敏度高，精密度好，称样量少，可对样品进行快速分析，本文采用高频燃烧红外吸收法测定铅精矿中硫含量，以提高检测效率。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

碳硫分析仪(inductar CS CUBE，德国元素分析系统公司)。氧气压力 300 kPa，载气流量 2 650 mL/min。

助熔剂：纯铁(>99.9%，380～830 μm，重庆研瑞仪器有限公司)，钨(>99.9%，380～830 μm，重庆研瑞仪器有限公司)，锡(>99.9%，380～830 μm，重庆研瑞仪器有限公司)。