刘便强,仲 乙,沈光海 (延边大学药学院，吉林 延吉 133002)

青楷槭AcertegmentosumMaxim.为槭树科槭属植物[1]。现代药理研究表明青楷槭具有抗炎、护肝、抗癌、抗氧化、抗胃病、预防糖尿病和高血压等诸多药理作用[2]。

1 材料与方法

1.1 仪器与材料

Variance-unity300核磁共振仪为美国VarinomInc产品；薄层板、层析用硅胶(300～400目)为青岛海洋化工厂产品；酶标仪(SUNRISE)为上海金鸳医疗器械有限公司产品；维生素C为上海麦克林生化科技有限公司产品；试剂均为分析纯。

青楷槭采集于吉林省延边朝鲜族自治州安图县，由沈光海副教授鉴定为槭树科槭属A.tegmentosum的干燥茎，样本保存在延边大学药学院生药学实验室。

1.2 提取与分离鉴定

取2.0 kg青楷槭干燥茎，用95%乙醇回流提取3次，回收溶剂得到乙醇提取物165.7 g。乙醇提取物悬浮于水中，依次用CH2Cl2、EtOAc进行萃取，回收溶剂，分别得到CH2Cl2层49.7 g、EtOAc层14.3 g、H2O层73.2 g。CH2Cl2层和EtOAc层经正、反相硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱层析等方法分离得到compound 1～7和8～15。通过1H-NMR及13C-NMR等波谱方法对化合物的结构进行鉴定。

1.3 抗氧化活性实验

利用DPPH法，以Vitamin C溶液做阳性对照，以DPPH溶液作为标准空白对照，利用以下公式计算各样品的清除率，每个样品测定3次。用以下公式计算各样品的清除率(%)：

清除率(%)=[1-(Ai-Aj)/Ac]×100%

式中：Ai为加试样反应后DPPH溶液吸光度(10 μL样品和90 μL DPPH)；Aj为样品溶液吸光度(10 μL样品和90 μL无水乙醇)；Ac为只加DPPH的溶液的吸光度(10 μL无水乙醇和90 μL DPPH)。

2 结 果

2.1 化合物的NMR数据及结构鉴定

化合物1：无色液状物；FAB-MS(positive mode)m/z:413[M+Na]+,390[M]+。1H-NMR(300 MHz,CDCl3)δH(ppm):8.07(4H,s,H-2,3,5,6),4.38-4.15(4H,m,H-1′,1″),1.73(2H,dt,J=12.1,6.0 Hz,H-2′,2″),0.90-0.84(6H,m,H-6′,6″),0.95(6H,t,J=7.4 Hz,H-8′,8″)。13C-NMR(75 MHz,CDCl3)δH(ppm):134.4(C-1,4),129.6(C-2,3,5,6),67.9(C-1′,1″),39.1(C-2′,2″),30.7(C-3′,3″),29.1(C-4′,4″),23.1(C-5′,5″),14.2(C-6′,6″),24.1(C-7′,7″),11.2(C-8′,8″)。以上数据与文献[3]对照确定该化合物为对苯二甲酸二(2-乙基)己酯。

化合物2：无色针状结晶；FAB-MS(positive mode)m/z:449[M+Na]+,426[M]+。1H-NMR(300 MHz,CDCl3)δH(ppm):3.73(1H,br s,H-3),1.00(3H,s,CH3-23),0.99(3H,s,CH3-24),0.96(3H,s,CH3-25),1.19(3H,s,CH3-26),1.25(3H,s,CH3-27),0.86(3H,s,CH3-28),0.92(6H,s,CH3-29,30)。13C-NMR(75 MHz,CDCl3)δH(ppm):11.9(C-1),36.2(C-2),72.9(C-3)，49.3(C-4),38.0(C-5),41.9(C-6),17.7(C-7),53.4(C-8),37.3(C-9),61.5(C-10),35.5(C-11),30.8(C-12),38.5(C-13),39.8(C-14),32.5(C-15),35.7(C-16),30.2(C-17),43.0(C-18),35.3(C-19),28.3(C-20),33.0(C-21),39.4(C-22)，11.8(C-23),16.5(C-24),18.4(C-25),20.3(C-26),18.8(C-27),32.2(C-28),35.2(C-29),31.9(C-30)。以上数据与文献[4]对照确定该化合物为3-羟基齐墩果烷。……