张馨妍，吴 迪，韩诗淇，韩 柳 (吉林医药学院药学院，吉林 吉林 132013)

宫颈癌是一种危害女性常见的恶性肿瘤，尤其是在发展中国家，其死亡率是在发达国家的18倍左右，占所有宫颈癌相关死亡人数的85%，严重危害女性健康[1]。(25S)-26-OH-人参二醇是近年来新发现的一种新型三萜皂苷类化合物，在治疗冠心病、再灌注损伤、心律不齐、心肌缺血方面有很好的药理作用[2]，并且具有其他人参皂苷不具备的药理特性，这些优点使它具有很好的药物开发价值。因此，有效制备出(25S)-26-OH-人参二醇，对下一步药理作用的深入探讨与新药物的开发研制具有重要意义。

1 材料与方法

1.1 主要试剂与仪器

电热恒温水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司)；电子天平(沈阳龙腾电子有限公司)；旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；硅胶G板(青岛海洋化工有限公司)；核磁共振仪(美国Varian公司)；(20S)-原人参二醇实验室自制，4-二甲基氨基吡啶(DMAP)、乙酸酐(Ac2O)、氢氧化钠、无水碳酸氢钠、二氯甲烷(DCM)、石油醚、正丁醇、乙酸乙酯、叔丁醇钾、过硫酸氢钾复合盐等试剂均为分析纯。

1.2 (25S)-26-OH-人参二醇的合成

称取23 g(20S)-原人参二醇(PPD)(50 mmol)和少量DMAP置于500 mL圆底烧瓶中，加入300 mL吡啶，室温下搅拌至样品溶解。然后缓慢滴加Ac2O 30 mL，室温反应过夜。薄层色谱实时监测反应进程，反应结束后，向体系中加入饱和NaHCO3溶液，然后用DCM分次萃取，合并有机相。浓缩除去有机溶剂后加入饱和NH4Cl溶液洗涤3次。再次加入DCM萃取，有机相浓缩至50 mL，至圆底烧瓶中，向反应物中加入20 mL 10%的浓硫酸，并加热回流7 h，同时薄层色谱实时监测反应进程。……