赖兆丰

（南康区农业农村局，江西 赣州 341400）

菊酯类农药是广谱性杀虫剂，具有速效、高效、低毒、低残留以及对作物安全等特点，但是菊酯类农药的大量使用也会导致农药残留，对蔬菜食用者也具有危害性。

1 材料与方法

1.1 仪器与设备

气相色谱仪选择Agilent公司生产的6890N型号，固相萃取装置选择国内广州智真公司生产的SC-8L-150型号，旋涡振荡器选择国内上海青浦泸西公司生产的XW-80A型号，色谱柱选择安捷伦公司生产的CP-Sil 8 CB毛细管柱，天平选择Sartorius公司生产的电子分析天平（精度为0.01 g）。

1.2 试剂材料与蔬菜样品

1.2.1 试验试剂

试验试剂为色谱级别的丙酮、农残级别的乙腈、农残级别的正乙烷、优级纯级别的无水硫酸钠。

1.2.2 试验耗材

试验耗材包括分析纯级别的氯化钠，NH2、C18、Florisil固相萃取柱，有机相微孔滤膜（0.45 μm），注射器、量筒、烧杯等基础耗材，还有HP-5、DB-17毛细管色谱柱。

1.2.3 试验蔬菜样品

市场采购的黄瓜蔬菜作为试验样品。

1.2.4 试验农药标准品

选用农业部环境保护科研所监制的联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯6种农药标准品（100 μg/mL）。

1.3 气相色谱检测条件

气化室温度为230℃，气相色谱仪相配套使用的电子捕捉器温度为300℃。毛细管色谱柱起始温度为150℃，1分钟后按照10℃/分钟的频率增加至280℃温度，持续20分钟。

1.4 标准曲线制作

将联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯6种菊酯农药标准品混合得到混合标准样品，然后使用农残级别的正乙烷溶解，再将其定容至1 mL的进样瓶内，将其稀释配成标准储备液待用，最后将标准储备液放置于低温下进行避光保存，本试验直接将其置于冰箱中进行保存，冰箱温度调节至4℃。……