江苏省泰州市药品检验院（225300）王董云 段希英

根据现行有效的GUM（2008版），不确定度是与测量结果相关联的参数，它表征了可以合理地赋予被测量的量值分散程度。测量不确定度[1]是一个完整的定量分析过程的重要组成部分，为定量分析方法的可靠性和检测结果的可信度提供依据[2]。

碘克沙醇是由挪威Nycomed制药公司开发的第三代非离子型造影剂，临床上常用碘克沙醇注射液作为等渗造影剂。碘克沙醇注射液中添加了氯化钙渗透压调节剂。本文建立了电感耦合等离子体发射光谱法[3]（ICP-OES）测定碘克沙醇原料药中钙的含量，并根据《测量不确定度评定与表示》[4]和《化学分析中不确定度的评估指南》[1]的要求，对测定过程中产生的不确定度进行了评估，为检测结果的可靠性提供了参考。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂 iCAP7400电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国热电）；Mettler XS-204电子天平（梅特勒）；钙元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，含量：1000mg·L-1）；钪元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，含量：1000mg·L-1）；去离子水由Milli-Q纯水系统制备。

1.2 试验方法

1.2.1 仪器参数 ICP-OES工作条件：等离子体；功率：1150W；载气流速：0.5L·min-1；冷却气：12L·min-1；辅助气：0.5L·min-1;蠕动泵转速：50r·min-1；观测模式：Radial；重复次数：3次；钙的分析谱线：393.37nm；钪的分析谱线：361.384nm。

1.2.2 内标溶液的制备 精密量取钪元素标准溶液10ml，置100ml量瓶中，由去离子水定容制成每毫升含钪100µg的内标溶液。

1.2.3 对照品溶液的制备 精密量取钙标准溶液（1000mg·L-1）1 ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取0ml、0.5ml、1.0ml、2.5ml、4.0ml与5.0ml，分别置50ml量瓶中，各精密加入内标溶液（100mg·L-1）5ml，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得含钙0、0.1、0.2、0.5、0.8、1.0mg·L-1系列对照品溶液。……