孙衍林

(万向清能智动车公司， 杭州 311215)

0 前言

在硫化橡胶中，除橡胶主成分外，还有很多添加剂(有机添加剂和无机填料)，因此分析硫化橡胶的成分需要将橡胶主成分、有机添加剂、无机填料进行一定程度的分离。硫化橡胶中的有机添加剂大部分溶于溶剂，因此可以通过溶剂抽提将其分离出。通过高温裂解的方式可以将硫化橡胶的主成分和无机填料分离。按照GB/T 7764—2017《橡胶鉴定 红外光谱法》鉴定牌号为N402和C606两种橡胶主成分，可通过比较溶剂抽提前后和裂解前后的红外光谱(FTIR)和热重分析(TGA)结果，分析出添加剂的种类及对应的质量。同时对裂解液透射分析法、裂解液衰减全反射(ATR)法和衰减全反射(ATR)直接法得到的FTIR分析结果进行比较。

1 实验部分

1.1 实验仪器

傅立叶变换红外光谱仪，Tensor 27型，德国布鲁克公司；

热重分析仪，SDTA851e型，瑞士梅特勒-托利多公司。

1.2 实验样品

硫化橡胶,供应商提供，牌号分别为N402和C606。

1.3 实验方法

1.3.1 FTIR分析

ATR直接法：取具有光滑表面的样片直接用ATR附件进行测试,分辨率为4 cm-1,扫描次数为32次。

裂解法：参考GB/T 7764—2001，将1～2 g 干净胶料剪成约1 mm3的碎块,用丙酮抽提16 h后去掉大部分配合剂, 在80 ℃真空干燥箱中烘干1 h后,放入裂解管后于酒精灯上裂解,取裂解液均匀涂在KBr窗片上进行吸收FTIR分析(裂解液透射分析法)或将裂解液涂在ATR附件上进行ATR FTIR分析(裂解液ATR法)。

1.3.2 TGA

参考GB/T 14837—2014 《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分》，取约10 mg剪成碎屑的样品，在氮气气氛下(30 mL/min)匀速升温至600 ℃后，切换为氧气气氛(30 mL/min)再升温至1 000 ℃(20 K/min)。……