任祥军，张 伟，纪长顺，戴昭斌，黄海峰

(1.安徽省煤炭科学研究院，安徽 合肥 230001； 2.淮北矿业股份有限公司煤炭运销分公司，安徽 淮北 235000)

0 引 言

煤泥作为洗煤的副产品，由0.5 mm以下的细颗粒组成[1]，近年来，其主要的用途是与电厂入炉混煤掺烧，煤泥品质判定对其合理利用、避免资源浪费、提高效益至关重要。但作为煤泥品质检验的重要环节，煤泥采制样一直没有科学的方法进行规范。煤泥贸易及使用过程中，各方多以标准GB475—2008、GB474—2008做为参考依据[2-5]，但上述标准更适用于硬煤的采制样，对于细、湿、黏特点的煤泥，适用性不强，如掺和、缩分时，易黏附堵塞设备，且人工操作劳动强度大，缩分效果难以保证，制样结果往往偏差较大[6-7]。对煤泥进行客观评价与合理利用能取得良好的经济效益，同时有助于维护市场贸易的公平公正性，特别是对于未对煤泥进行有效评价即进行随意处置而带来的的环境污染问题，急需科学的煤泥样品采取和制备方法技术标准对煤泥的的采制样工作进行规范，进而指导和约束各方科学合理地评价煤泥品质。

在安徽地区2019年原煤产量约1.13亿t，以目前的洗选量和工艺产率，保守估计煤泥年产量约1 000万t，对于该规模的煤炭洗选副产品，其质量检测检验亟待科学的方法进行规范。近年来诸多学者围绕煤泥采制样技术进行了广泛的研究，所以煤泥采制样研究可以基于诸多成果进行开展，如纪长顺[8]对煤泥采制样方法的研究，系统阐述了煤泥采制样的一般程序。张伟等[9]开展了对煤泥堆采样的子样布点研究，从煤泥自身特性出发对煤泥子样的分布进行了理论创新，对开展煤泥采样方法研究具有重要意义。黄海峰等[1]对煤泥采样技术进行创新实践研究，分析了煤泥水分及颗粒特点，设计了新的采制样工具，对开展采制样技术研究也具有较高的借鉴价值。

目前关于煤泥采制样的技术研究多停留在理论阶段，较为零散，且标准化研究严重滞后，近年来在生产实践过程中，一些新的、适用于煤泥特点的样品采取和制备方法及其设备初现端倪[10-19]，因此应结合文献中的新技术、装备和理念，提出科学规范的标准以期指导实际生产，让煤泥采制样的过程和效果更具科学性和针对性。2018年初以来，安徽省煤炭科学研究院和淮北矿业集团运销分公司，围绕煤泥样品采取、制备、缩分等关键技术，对两淮地区煤泥进行了大量研究，在采样方面，以采样工具、子样质量、子样数量等为重点研究对象，形成了较完整的采样理论体系。在制样方面，围绕样品风透去黏，缩分方法等开展研究，形成科学的煤泥样品制备方法，保障了缩分后样品的代表性。通过大量试验并广泛征求专家学者及企业相关人员的意见和建议，在方法设计、规则要求、流程顺序上进行规范，并依据GB/T 1.1—2009给出的规则，首次制订省级地方性行业标准，为煤泥采制样方法的应用提供了技术指导。

1 煤泥采样研究

1.1 采样工具研究

人工采样过去使用的普通平口及尖头铲，在实际煤泥采样操作中，存在如下问题：① 煤泥极易黏附铲子；② 每个子样的质量难以控制；③ 普通铲子只适用于煤泥表面采样；④ 普通的铲子用于采煤泥样品，采样人员劳动强度大。由于上述原因，容易导致现场采样人员作业时不按规定作业，如采煤泥布点时，往往存在布点少、点位不规范现象，导致采取的煤泥样品难以真实反映煤泥质量状况且难以追溯，所以煤泥采样一直是供方营销风险防控的重要环节。在研发新型的煤泥采样工具时，既要考虑工具可以防黏附，满足0.5 mm细颗粒集合体单个子样质量，也要考虑不同采样场景。无论是堆取还是运输工具上采取，工具需具有高度可操作性，在保证采样品质和数量的条件下，保证采样安全和减轻劳动强度。

经过不断探索，课题组大量试验了铁管及塑料管等材质，试验了筒状、扁平状、方形、契形等多种形状后，最终制作出不锈钢材质，圆筒状内置推块，切口起坡且打刃，可调节脚踏进行深部采样的工具，即“煤泥人工采样器”，经过实验验证，可做到轻易采出外形为圆柱的样品，单个子样可控制为200 g～500 g，煤泥人工采样器如图1所示。

图1 煤泥人工采样器

“煤泥人工采样器”具有如下特点：① 采用不锈钢且磨光的筒状构造，采样时配合手柄转动，可有效防止煤泥黏附外壁；② 内置推块推杆放在侧面，能够方便且完整地推出每次采样的煤泥；③ 筒的容积可调，可以对每个子样进行定量，筒直径可确定为50 mm；④ 器具手柄长度为1.2 m，且较轻便，方便一线作业人员携带；⑤ 采样的筒口设计为斜契形，并磨出刃口，采样时更利于切入煤泥，且更省力；⑥ 采用可调节高度的脚踏，能够根据需要，采出深部的煤泥样。

1.2 子样质量

煤泥虽然能团聚成粒块，但诸多的粒块间相互黏连，难以判断块度的大小，采样时单个子样质量不宜简单类比混煤对应粒块的最小子样质量。与混煤相同质量的煤泥，包含的颗粒数目远大于混煤，所以从数目角度看，可以推测煤泥的单一子样的最小质量可以远小于硬煤采样的规定，煤泥子样质量的大小一是应经试验验证，二是应适于实际操作。经过长期实践对比验证，推荐的方案是单个子样大于200 g，在此情况下既可保障采样具有代表性，又能满足后续制样操作所需。为保证子样质量选取的科学性，进行了下述试验：

(1)试验方法：由于煤泥是0.5 mm以下的细小颗粒物，粒度小于6 mm，在选定的采样单元内，由采样人员手持采样器在已有煤泥工作面至少采取20组样品，选取的每组样品共采取3个子样，质量分别为0.25 kg 、0.5 kg、1.0 kg,子样间应部位相同且尽可能靠近，分别对每组采取的子样进行样品制备与化验测定并计算其干基灰分(Ad)。

(2)结果处理：不同子样质量数据结果统计见表1，采用t检验,按成对对比法确定最优子样质量。

由表1结果可知0.25 kg 、0.5 kg两种子样质量，灰分t

表1 不同子样质量数据结果统计

1.3 子样数目

煤泥通常以汽车运输为主，从省内煤泥的购销实际情况出发，采样以500 t为一基本采样单元量较为合理，当大于或小于500 t时，以实际运量为一采样单元。事实上将一批煤泥划分为若干个采样单元时，采样精密度将优于作为一个采样单元时的采样精密度。

经过试验研究及反复验证，确定一个基本采样单元应采取的煤泥子样数不少于20个，当煤泥量少于500 t时，子样数目不按比例递减，采取不少于20个子样，当采样单元煤泥量大于500 t时，子样数目按下式(1)计算：

(1)

式中,N为最少应采子样数目;M为实际被采样煤泥量。

2 制样方法研究

2.1 煤泥样的机械制备

煤泥制样只有解决团聚物如何分散开的问题，才能实现无偏差的缩分。如混煤的堆锥四分法，其组成的大小颗粒随机滚动下落，四分后取对角的煤留弃，样品质量均匀，而煤泥即使切成小块也难以做到从锥顶滚落，且该团聚块之间易相互聚合成更大的泥块，所以需探索适合其自身特点的制样方法。实践中，人工反复叠层、捣碎、拍饼掺缩等是应用广泛且证实有效的分散方法，但其劳动强度大、长时间掺缩水分损失等问题也很突出，机械取代人工是必然选择。课题组探索煤泥机械制样时，按照“充分混合样品、无偏差缩分”的路径，采用“立式破碎缩分法”。设备外观示意及使用效果如图2所示：

图2 立式破碎及使用效果示意图

煤泥从侧上方的进料口进入碎泥桶，桶内多层刀片在电机带动下做高速旋转，投入的煤泥，经多层密集排列的刀片反复切割，成煤泥颗粒，散落集料桶内，实现多子样量分层均布混合，通过调节电机转速或刀片层数可实现煤泥颗粒大小的控制。

2.2 煤泥风透去黏

对黏性较大的煤泥可以将试样切成块，装入多孔干燥盘后放置于70 ℃的鼓风干燥箱中干燥，干燥时间一般不超过1 h，至表面塑硬失去黏性时取出，确保煤泥后续制样不黏附设备，经该方法预处理的煤泥可顺利通过煤泥立式破碎机实现多子样量均布。

3 标准编制要素

3.1 适用范围

该标准研究的对象是安徽省范围内的煤泥贸易、利用及采制样现状，规定了煤泥样品的人工采取和制备，主要用于规范省内煤泥贸易、维护市场交易秩序。标准未对其他地区煤泥特性征进行研究，因此该采制样操作准则不确定是否可作为其他地区开展煤泥人工采制样的依据。

3.2 采制样原则

进行煤泥采样的目的是为了获得一个其试验结果能代表整批被采样煤泥的试验煤泥样。采样的基本过程，首先按一定布点方式从分布于整批煤泥的许多点收集相当数量的1份煤泥，即初级子样，然后将各初级子样直接合并或缩分后合并成1个总样。采样的基本要求，是被采样的煤泥所有部位都有可能进入采样设备，每一部分都有相等的机会被采入试样中。

煤泥制样的目的是通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤将采集的煤泥样品制备成能代表原来所采样品特性的试验用煤泥样。制样应在专门的制样室中进行，制样中应避免样品污染，每次制样后应将制样场所和设备清理干净。

3.3 煤泥采样

标准规定了煤泥采样方案的制定原则，根据煤泥的生产实际，规定煤泥采样以500 t为一基本采样单元，当大于或小于500 t时，可以实际运量为一采样单元，其与煤炭采样采用1 000 t为1个基本采样单元有所区别。标准规定了1个基本采样单元应采取的最少子样数为20个，且当煤泥量少于500 t时，子样数计算方法与煤炭采样不同，不按比例递减，仍然采取至少20个子样。同时标准规定煤泥总样质量为初级子样质量之和，但不应小于10 kg。

标准对静止煤泥汽车采样、煤泥堆采样、驳船采样下的采样要求与子样点布置作出了相应的规定，需要指出的是，为安全起见，本标准不推荐在皮带煤泥流上采样。采集后的子样应装入防止水分损失的密闭容器中，采样结束后需记录采样时间、地点、子样数、总样质量及采样人等信息，并尽快将样品送至制样室进行样品制备。对于煤泥的采样器具，作出了以下规定：① 采样器具应有防黏、防腐蚀等特点；② 采样器具的开口宽度或直径应不小于30 mm；③ 采样器具容量应至少能容纳1个子样的煤泥量，子样不会从器具中溢出或泄漏。

同时标准规定本标准采样、制样和化验的总精密度(灰分，Ad)在置信度为95%的情况下为±1.5%(绝对值)，精密度核验按GB/T 475规定的方法进行。

3.4 试样制备

标准中对煤泥制样中常用的缩分方法规定了3种：压实四分法、棋盘法、九点法，九点法仅用于煤泥试样全水分的缩分，对全水分的制备方法，标准明确了测定全水分的煤泥试样一般从共用煤泥样制备过程中分取，最终从制备全水分的试样中缩取出不少于1.5 kg煤泥，将其切成薄片状或用平铲碾压成直径不大于6 mm圆孔的条状煤泥，置于密封容器中并准确称重。在容器上做好标签并注明试样编号、日期、班别、品名、分析项目、操作员等，制备好的样品应及时进行全水分测试。

标准规定分析试样的制备程序为将共用煤泥样混匀后缩分出不少于1 kg分析试样，切碎并摊开于搪瓷盘中，送入温度在70℃以下的鼓风干燥箱中。在干燥过程中，应观察样品变化，保持样品均匀烘干，干燥时间一般不超过8 h。将干燥后的试样取出，破碎至样品完全通过1 mm方孔筛，用二分器缩分出不少于100 g试样，用密封式研磨机粉碎至全部通过孔径为0.2 mm的筛子，对制备好的试样应先进行空气干燥，在达到空气干燥状态后装入试样瓶中。对于存查样的制备标准规定，煤泥的存查样在分析试样制备1 mm样品阶段分取，应不少于500 g。

4 结 语

煤泥具有粒度小、黏性大、难以掺混的特点，对采样和制样缩分造成一定难度。在研发过程中，课题组把煤泥采样工具的重点放在防黏附、适用大量布点时轻便操作上，进而促进现场操作人员规范操作。对于子样量和采样方法，在大量试验基础上，给出基于试验结果验证的最优方案。制样方面，为解决团聚物分散问题，实现无偏差缩分，课题组研究了风透去黏技术，提出了煤泥“立式破碎缩分法”，推动了煤泥制样技术的进步。通过煤泥采制样方法的研究，解决了煤泥样品采取与制备过程中的一系列问题，使得样品采取与制备有统一完善的技术标准加以规范和约束，提高了煤泥采制样工作的系统化、标准化、流程化，进而保证了煤泥市场交易的公平公正性，促进了煤泥贸易市场的发展。