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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中11种禁限兽药及代谢物

2021-03-10刘柏林谢继安赵紫微王秀莉单晓梅

色谱 2021年4期

刘柏林, 谢继安, 赵紫微, 王秀莉, 单晓梅

(安徽省疾病预防控制中心,安徽 合肥,230601)

氯霉素类、硝基咪唑类、林可酰胺类与大环内酯类为常见的抗生素药物,广泛用于养殖过程中多种疾病的预防和细菌性感染类的治疗。超量或超种类使用这些药物后,会残留于动物性食品中,并通过食物链在人体内蓄积,危害人类健康[1],我国农业部第250号公告规定食品动物中禁止使用氯霉素、洛硝达唑等药物,国家标准GB 31650-2019规定了食品动物中甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺、林可霉素、红霉素等药物的最高残留限量(MRLs)。但食品中检出林可霉素、氯霉素、甲硝唑、红霉素及代谢物等药物残留事件有报道[1-4]。兽药残留是目前食品安全所面临的重大问题之一。

针对食品中多种兽药残留的检测,目前报道的方法有液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(LC-QTOF/MS)[5,6]和液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(LC-HRMS)[7-9]等,这些方法能够提供待测物母离子和碎片离子的精确质量数,降低了近似质量数的干扰,更好地避免了假阳性的发生,是食品中多种兽药残留快速定性筛查的首选方法。不足的是,这些快速定性筛查方法的定量效果欠佳[10],且仪器设备昂贵。超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)因分析效率高、灵敏度高等优势,成为抗生素残留分析的主流检测方法[11]。尽管采用UPLC-MS/MS测定禽蛋、水产品、蜂蜜、牛奶及奶粉等食品中多种兽药残留有较多文献报道[4,12-19],但样品前处理方法各不相同,以QuEChERS法、OasisPRiME HLB固相萃取柱净化等方法居多,这两种前处理方法具有简单、快速的优势,能解决同一样品中多种兽药净化处理。……

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