离子色谱法测定难溶化合物溶解度初探
2021-03-08靳俊梅程永章
李 政,杨 云,靳俊梅,程永章
(北京市化工职业病防治院,北京100093)
前 言
目前化合物溶解度的测定方法有平衡法[1,2]、动态法[3]和色谱法。平衡法和动态法是测定化合物溶解度的传统方法,用来测量易溶化合物的溶解度有良好结果,但是对于测定难溶化合物的溶解度,存在较大误差。对于难溶无机化合物溶解度的测定,采用的是电导法[4,5,6],该方法采用电导仪测定溶质的电导率来计算溶解度。色谱法测定溶解度的最新相关技术为反气相色谱法[7],是研究聚合物聚集状态性质的一种方法,但需要有相关软件配合,利用外推法测定有机化合物的溶解度。采用离子色谱法测定化合物溶解度并没有找到相关文献资料,本文以难溶化合物氟化钙为例,首次探讨离子色谱法[8,9,10]测定难溶性化合物溶解度的可行性。由于与氟化钙溶解度有关的数据没有相关文献资料做为参考,因此通过查询《工厂化验员速查手册》,可知氟化钙难溶于水,在水中溶解度极小,为0.0020g。
1 实验
1.1 仪器与试剂
本实验所用试剂纯度为分析纯,实验用水为超纯水。
Thermo DIONEX HQ-1100离子色谱仪,(戴安DIONEX);Chromeleon 7.2.8色谱工作站,(变色龙);Dionex IonPacTM AS11-HC(250mm×4.0mm)阴离子色谱柱;Dionex IonPacTM AG11-HC(50mm×4.0mm)保护柱;DS6电导检测器;Dionex ASRS 300(4mm)抑制器;尼龙滤膜过滤头(0.22μm);Millipore Direct Q超纯水系统,(Millipore);水浴箱;超声清洗器。
氟化钙固体(AR),国药集团化学试剂有限公司;氯化钙(ρ=2g/L),福晨(天津)化学试剂有限公司;盐酸(1mol/L),国药集团化学试剂有限公司;氢氧化钠(1mol/L),上海沃凯生物技术有限公司;氟标准液(ρ=1000μg/mL,国家有色金属及电子材料分析测试中心)。……
