解德刚，吴红，赵波，袁琴，王善宝

（鞍钢集团钢铁研究院，辽宁 鞍山114009）

在石油管材中占比例最大的是石油套管，其中Q125钢级石油套管是《美国石油学会套管和油管规范》（以下简称“API 5CT”）里强度等级最高的品种。随着西部大开发的不断深入，采油条件越来越恶劣，深井、超深井的开发量加大，从而对石油套管的力学性能提出了更高的要求。因此，Q125石油套管的开发与研究工作被各大钢企和高校院所提上了日程。

Q125石油套管用钢的工业设计路线有两种，一种是无缝钢管制造工艺，另一种是焊接钢管制造工艺，与焊接钢管相比，无缝工艺制造的套管的性能均匀一致性更好，产品使用安全性更高。国内Q125钢级套管主要以无缝管为主。两种工艺路线生产的Q125套管，其设计思路都主要是在中碳锰钢中添加合金元素并采用热处理工艺方案。因此，研究热处理工艺参数对套管力学性能的影响显得尤为重要。马爱清等人对30CrMnMo钢的热处理工艺进行了较系统的试验研究，得出了淬火温度、回火温度对Q125钢强韧性具有重要影响的结论；武会宾等人也进行了热处理工艺对Q125级石油套管钢组织和性能的影响的试验研究，得出采用870℃淬火+500℃回火调质处理，套管能够满足API的标准对Q125钢板屈服强度、抗拉强度、伸长率和冲击功要求的结论。但API标准对Q125钢级石油套管的性能稳定性也非常关注，规定了壁厚12.70 mm套管的截面硬度波动不超过3HRC，屈服强度在862～1 034 MPa。如何采用科学的试验方法建立起屈服强度与热处理工艺参数的定量关系模型，从而有效控制套管的屈服强度的波动进而减小硬度的波动范围是解决问题的关键，而目前针对这一问题的研究工作还相对较少。本文结合鞍钢实际，进行了采用25CrMo材质调质生产Q125套管的试验研究，重点探讨了热处理工艺对该产品屈服强度、HRC硬度等力学性能稳定性的影响。

1 试验材料及方法

采用100 t转炉冶炼、铸轧得到的Φ185 mm圆坯作为试验原料，试验钢化学成分如表1所示。

表1 试验钢化学成分（质量分数）Table 1 Compositions of Test Steels（Mass Fraction） %

将试验钢坯依次经过加热、穿孔、连续轧制和定径的工业制管工序，获得Φ139.7 mm×10.54 mm规格的Q125石油套管，取长300 mm的样管作为试验试样。在LINSEIS L78 RITA相变仪上测定该钢的相变点Ac=737℃，Ac=848℃。热处理试验采用四元一次回归正交方案进行，热处理四因素为淬火温度X、淬火保温时间X、回火温度X及回火保温时间X。热处理试验因素水平表如表2所示。根据确定的因素水平选L8（2）正交设计表，根据误差最小原则，将热处理试验4个因子元素各水平的线性变换编码 Z、Z、Z、Z分别安排在 1、2、4、7 列。试验方案如表3所示。

表2 试验因素水平表Table 2 Level Table for Test Factors

表3 四元一次回归正交试验方案Table 3 Test Scheme for Quartic Orthogonal Regression

2 试验结果

2.1 力学性能

拉伸试验在Z600电子拉力试验机上进行，在JBN-500摆锤式试验机上完成夏比冲击试验，在HRD-150洛氏硬度计上进行HRC硬度检验。拉力样每号2个，冲击样每号3个，硬度每号9点，取均值代入计算。为了增加试验的稳定性，星号试验选取两组，热处理试验方案及结果见表4。

表4 热处理试验方案及结果Table 4 Test Plan for Heat Treatment and Test Results

2.2 碳化物检测

根据有关文献对中碳低合金钢的研究结果，C、Cr、Mo 的含量将决定二次硬化峰值温度，推断本试验Q125套管中的Cr、Mo碳化物在580～600℃回火时很可能存在集中析出的峰值。对不同回火温度的试样进行碳化物检测，结果如图1所示。

图1 不同回火温度碳化物析出TEM图像Fig.1 TEM Images for Precipitated Carbides at Different Tempering Temperatures

不同回火温度下的碳化物主要有杆棒状和球状、椭球状两类。回火温度为580℃时，纳米级的杆棒状碳化物和球状碳化物开始大量析出，此时碳化物的尺寸集中在几个纳米到二十几个纳米不等；回火温度为590℃时，杆棒状碳化物尺寸略有长大，平均直径达到二十几到四十几纳米，但此时的杆棒状碳化物占比仍处主要地位；回火温度为600℃时，杆棒状碳化物平均直径达到六十多纳米，并且颜色由灰色为主变成黑色占据主导；回火温度为610℃时，碳化物开始以球状、椭球状为主，杆棒状碳化物已开始聚集大量参与球化；回火温度为630℃时，碳化物进一步聚集球化；当回火温度达到680℃时，碳化物已聚合得很大，直径达到 100～200 nm。

3 讨论分析

3.1 热处理工艺参数对力学性能影响

对屈服强度性能指标进行热处理参数对其影响的关系模型的建立。具体模型为方程（1）:

各因素和交互作用主次顺序为：Z＞ZZ＞Z＞Z＞Z＞ZZ

对方程（1）进行方差分析,结果显示，对于显著性水平α=0.05，因素Z对屈服强度有显著影响，其他因素和交互作用对试验指标无显著影响，应将 Z、Z、Z、ZZ、ZZ的平方和与自由度并入残差项，重新进行方差分析，这时方差分析为一元方差分析，分析结果见表5。

表5 方差分析Table 5 Analysis on Variance

由表5可知，因素Z对试验指标Y有显著影响，因此回归方程（1）可以简化为方程（2）。

可见，只有回火温度X对屈服强度有显著影响，两者之间存在显著的线性关系，而且回火温度取下水平时屈服强度结果最好。

根据编码公式：

代入上述回归方程式（2）并整理得：

采用相同方法，得到抗拉强度与热处理工艺参数间关系模型，见回归方程（4）。

对所建立的回归方程进行实际验证检验，并分析模型预测误差产生的内在原因。根据Q125套管的屈服强度指标要求，确定验证热处理制度：当淬火温度为900℃、淬火保温时间为30 min、回火保温时间为30 min时，回火温度分别为580℃、590℃、600℃和610℃，试验钢580～610℃回火的强度变化见图 2。

图2 试验钢580～610℃回火的强度变化Fig.2 Variable Strength Trend Diagram for Test Steels by Tempering at Temperature from 580℃to 610℃

由图2可以看出，回火温度由580℃升高到610℃，Q125套管的实际屈服强度Rt和抗拉强度Rm基本呈现单调递减，且屈服强度与预测值最大偏离未超过25 MPa，抗拉强度与预测值最大偏离未超过 37 MPa，表明回归方程（3）和（4）的实际拟合性较好，试验结果具有较高的可再现性，可以近似用线性模型对屈服强度和抗拉强度进行预测。

试验结果显示，对试验钢套管力学性能影响最显著的热处理参数为回火温度。由于Q125套管成分含Cr、Mo等合金元素，回火温度对力学性能影响的规律符合中碳低合金钢热处理对性能影响的一般规律。试验套管的拉伸力学性能与回火温度基本呈线性关系的确立，表明找到合适的回火温度范围完全可以获得API 5CT对Q125套管要求的屈服强度中线目标值，从而保证产品工序控制能力。此外，数据统计结果显示，本次试验套管的延伸率、冲击功及硬度虽不能回归出经验公式，但在580～610℃的回火温度区间的验证试验结果表明，试验钢的延伸率为14%～17%，0℃全尺寸冲击功为 93～118 J，HRC硬度波动范围≤1.5HRC，试验钢总体呈现随着回火温度的升高，延伸率、冲击功升高，而硬度逐步降低，符合中碳钢淬火+回火热处理的规律。结合屈服强度和抗拉强度的试验结果可知，验证试验的Q125套管综合力学性能均满足API 5CT标准的要求。

3.2 不同回火温度对析出相的影响

图3为不同尺寸碳化物的EDX能谱分析结果。能谱分析显示，几个纳米尺寸的杆棒状、球状碳化物以元素 Cr、Mo、C、Mn、Fe 等元素为主。 Cr、Mo元素峰值均在200以下；当杆棒状碳化物为20～40 nm的尺寸范围时，碳化物成分变化不大，但Cr的含量峰值达到400以上；当杆棒状碳化物达到60～80 nm尺寸时，Cr的含量峰值激增到3 000左右；当小型球状与杆棒状碳化物转变聚合成尺寸100～200 nm的较大尺寸碳化物时，成分开始变得更为多元化，其中融合了由基体晶格中析出的多种金属元素，并且含量随回火温度的升高而增多。

图3 不同尺寸碳化物的EDX能谱分析结果Fig.3 Analytical Results of Precipitated Carbides with Different Sizes by EDX

回火钢的硬度主要来自于α-Fe过饱和碳的固溶强化效应，析出的碳化物越多，固溶强化作用越小，硬度越低。但当碳化物逐渐由连续的条状向均匀弥散且细小的短杆状和球状过渡，这种形态的碳化物在保证强度的同时可以大大提高韧性，此时硬度和冲击吸收能量都很高。这充分说明回火过程中碳化物析出数量、形态的获得与控制的重要性。Q125套管在580～600℃温度区间具有较高及较稳定的强度、硬度，应是碳化物的析出刚好处于一种爆发式的全面充盈状态的缘故，即在该温度区间维持了析出碳化物的尺寸处于80 nm以下，这种既细小又弥散分布的杆棒状和球状的碳化物使套管保持了优良的综合力学性能。随着回火温度进一步升高，析出相开始聚集长大，棒状或短杆状形态也逐渐消失，析出强化的效果明显降低，再叠加固溶强化的减弱，增大了套管强度的降低幅度。

4 结论

（1）在淬火温度、淬火保温时间、回火温度和回火保温时间四个热处理因素中，回火温度对Q125套管力学性能的影响最为显著。

（2）在本次试验热处理参数范围内，试验钢的屈服强度和抗拉强度与回火温度呈线性规律；冲击功、硬度与热处理参数的关系为非线性关系。

（3）试验的Q125套管在580～600℃温度区间具有较高及较稳定的强度、硬度，是碳化物的析出刚好处于一种爆发式的全面充盈状态的缘故，回火过程中析出的80 nm以下尺寸的碳化物粒子对Q125套管综合力学性能改善起关键作用。